химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

альных условий (температуры испарителя

и др.) в широком интервале и сумма площадей пиков или площадь одного главного пика хорошо коррелирует с исходной

концентрацией витаминов D, эта методика широко используется исследователями для решения различных аналитических

задач.

б) Альтернативное решение состоит в изомеризации витаминов D в растворе перед проведением газохроматографического определения. Эта задача детально изучена Найром.

и Де-Леоном [146], а также Кобаяши и Адачи [106]. Они нашли, что необходимым условием для протекания описанной

выше термической циклизации, приводящей к появлению двойных пиков, является наличие 5,6-^ыс-двойной связи (наряду

с витаминами D те же продукты образуют превитамины). Производные, содержащие 5,6-гра«с-двойную связь (5,6-тракс-витамины D, изовитамины D, тахистерины и изотахистерины), не

подвергаются циклизации и дают на хроматограмме единичные пики. Превращение витаминов D в соответствующие изотахистерины можно осуществить с помощью хлорида

сурьмы (III), хлор ангидридов или ангидридов карбоновых кисРис. 5.1. Разделение облученного раствора эргостерина методом газовой хроматографии на стеклянной колонке размером 180 смХ Х2 мм, заполненной 3 % ХЕ-60 на газохроме Q, при температуре инжектора 260°С, колонки 230°С, скорости потока гелия 30 мл/мин (пламенно - ионизационный детектор) [136]. /, 2, 3— токсистерины; 4, в — пиро- и изопировитами-ны D2, образующиеся из витамина D2 в инжекторе; 5 — (лумистерин) 2; 7 — эргостерин (провитамин D2); 8 — (тахистерин)2.

ченный после изомеризации с помощью хлорида сурьмы (III) принадлежит изовитамину D. Позднее было найдено, что изомеризация действительно протекает через стадию образования этого интермедиата, но конечным продуктом является изотахи-стерин [106].)

Теперь обсудим результаты и задачи, связанные с двумя упомянутыми выше способами. В статье Зиффера и др. [227] впервые описано появление двойных пиков для недериватизо-ванных витаминов D. Мерме-Бувье [136] нашел, что этот метод пригоден для разделения главных компонентов смеси, получающейся в результате облучения эргостерина. На неполярной неподвижной фазе SE-30 (лумистерин) 2 нельзя отделить от пи-ровитамина D2, но на более полярной фазе ХЕ-60 четыре главных компонента и сопутствующие токсистерины (рис. 5.1) разделяются вполне хорошо.

352 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 353

Найр и др. [145] изучили влияние реакций триметилсили-лирования и трифторацетилирования на разделение витаминов D2, D3 и родственных соединений. Некоторые полученные ими результаты, суммированные в табл. 5.7, показывают, что

Как уже упоминалось, Зиффер и сотр. [227] нашли, а Найр и сотр. [145] подтвердили, что отношение площадей пиков пиро-и изопировитаминов D лишь слегка изменяется при изменении температуры. Совсем недавно Келлаф и сотр. [102] сообщили, что при использовании цианосилоксановой фазы OV-275, температуру колонки и инжектора можно установить ниже 180°С.

с точки зрения разделения витаминов D2 и D3 предпочтительнее триметилсилилирование. Эдланд и др. [52] использовали витамин D3 в качестве внутреннего стандарта при определении витамина D2 в сложных по составу таблетках витамина в присутствии ацетата витамина Е. В этом случае вычисления были основаны на измерении высот пиков пировитаминов D2 и D3 (рис. 5.2). После триметилсилилирования Мерме-Бувье [134] удалось на SE-30 разделить (супрастерины)2 I и II, а также отделить их от пиро- и изопировитаминов Dj.

Анализ витаминов D после триметилсилилирования описан во многих других статьях. В качестве неподвижных фаз использовали SE-30 [7, 62, 104, 134, 164, 227], сукцинат неопентил-гликоля [227], OV-225 [64], OV-17 [61, 106, 108—111, 207], ХЕ-60 [136], JXR [136], смешанную фазу из SE-52 и ХЕ-60 [145], дексил-300 [51, 52], OV-210 [50] и сукцинат бутандиола [24 216]. Силилирующими агентами служили БСТФА—ТМХС/ хлороформ [50—52], ГМДС—ТМХС/бензол—пиридин [64, 108, 109, 134], БСА—ТМХС/пиридин [102], N-триметилсилилпирро-лидин [164] и >)-метил-М-триметилсилилтрифторацетамид/пи-ридин [64].

Разделение триметилсилиловых эфиров витаминов D и родственных соединений на стеклянных капиллярных колонках, заполненных OV-17, описано Кобаяши и др. [112].

Рис. 5.2. Разделение экстракта таблетки поливитаминов, содержащей витамин D2, методом газовой хроматографии (после добавления витамина D3 в качестве внутреннего стандарта, очистки с помощью колоночной хроматографии и триметилсилилирования) на стеклянной колонке размером 180 смХ2 мм, заполненной 6% дексилом 300 на хромосорбе WHP, при температуре инжектора 280°С, колонки 265—280°С и скорости потока гелия 30 мл/мин (пламенно-ионизационный детектор) [12].

1, 2 — пировитамины Ds и D2; 3, 4 — изопировитамины D3 и D2; 5 — ацетат витамина Е.

Хроматографирование силильного производного витамина D3 при этой температуре приводит к образованию почти исключительно пиропроизводного.

Главное преимущество каталитического превращения витаминов D в соответствующие изотахистерины

страница 130
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы системного администрирования
бухгалтерские курсы по усн дистанционно
купить радар-детекторы stinger
Vaillant ecoCOMPACT VSC 266/4-5 150

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)