химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

оты

Колориметрия с SbCl3

УФСпектро-фотомет-рия

УФСпектро-фотомет-рия

Автор Год Разделяемые соединения Адсорбционный слой Растворитель (элюент) Обнаружение (реагент) Определение

Ханвальд и др. [75] 1968 Витамин D3 и фотоизомеры Силикагель Бензол—диэтиловый эфир (4:1) УФ Колориметрия с SbCl3

Вардинская [217] 1969 Витамин D в лекарственных препаратах Силикагель Циклогексан—этилацетат (1 : 1) УФ Колориметрия с SbCl3

Рихтер и Ропте [170] 1969 Витамины D, А и Е Силикагель+ +полиэтилен-гликоль Петролейный эфир— бензол (1:1) УФ Колориметрия с SbCla

Пинелли и др. [165] 1969 Витамин D и стерины Силикагель Дихлорэтан—бензол— ацетон (9:9:2); дихлорэтан—метилизобу-тилкетон (9:1) Родамин G, SbCl3 —

Мерме-Бувье [135] 1971 Витамин D2 и фотоизомеры Силикагель, оксид алюминия См. табл. 5.6 SbCl3 УФСпектро-фотометрия

Галечка и др. [66] 1972 Витамин D3, примеси, продукты разложения Силикагель Хлороформ или дихлорметан H2S04, SbCl3 Определение Газовая хроматография

Полуколичественное

Денсито-метрия

Газовая хроматография

УФСпектро-фотометрия

Обнаружение (реагент) Родамин G

Флуоресцеии

Радиоактивность

Молибдофосфор-ная кислота; КМпО,—Na2COs

УФ-флуоресцен-ция

Ce(S04)!-NH,

УФ

УФ

Растворитель (элюент) Хлороформ; 2 %-ный метанол в хлороформе; 15 %-ный ацетон в хлороформе

Хлороформ—ацетон (9:1)

Ацетон—метанол—гексан (15: 13: 135)

Бензол—петролейный эфир—уксусная кислота (35 : 65: 1)

Дихлорметан

Циклогексан—диэтиловый эфир (4:1)

Гексан—этилацетат (4:1)

Дихлорэтан

Адсорбционный слой Силикагель+ +AgN03

Силикагель+ +AgN03

Силикагель Силикагель

Силикагель

Силикагель

Силикагель

Силикагель

Разделяемые соединения 25-ОН-витамин Ds

Витамины D, А и Е и стерины

Витамин D3 после реакции с цианэтиленом

Витамин D2 и др. витамины

Витамин D в сыворотке крови

Витамины Di, A i Е в лекарственных препаратах

Витамин D в препаратах поливитаминов

Дигидротахистерин в лекарственных препаратах

Год 1973

1973 1973 1974

1974

1975

1976

1977

Автор Склан и др. [182]

Склан в Будовски [181]

Кампьен и Дилле [28]

Тилеманн [203, 204]

Вашютл и Гемай-нер [218]

Колева и др. [113, 114]

Кобаяши и Адачи [107]

Хом и др. [90]

Витамины D и родственные соединения 349

Таблица 5.5. Отделение витаминов D от жирорастворимых витаминов и стеринов (описание эксперимента см. в табл. 5.4) [181]

Соединение */ Соединение *t

Витамин D2 Витамин D3 Спиртовая форма витамина А D, L-a-Токоферол 0,35 0,42 0,17

0,69 Эргостернн Стигма стер ин Холестерин 0,64 0,71 0,75

Таблица 5.6. Величины Ri витамина D2 и некоторых его изомеров [135]

Адсорбент

Соединение тип T AUOs тип Е AUO, кизельгель

система растворителей а

Si S, s, S. S,

Эргостернн Витамин Da (Тахистерин)2 (Лумистерин) 2 Превитамин Ds 0,38 0,51 0,36 0,68 0,34 0,47 0,55 0,62 0,17 0,27 0,33 0,52 0,38 0,51 0,58 0,67 0,45 0,59 0,62 0,70 0,49 0,60 0,62 0,68

» Si — хлороформ : этилацетат (14:4); Si — тетрахлорид углерода : ацетон (10:1); St — бензол : ацетон (9 : I); S4 — бензол : этилацетат (10 :2,5).

производимые потери в процессе количественных определений, очень важно принимать следующие меры предосторожности:

а) работать в прохладном помещении;

б) на протяжении всего процесса хроматографирования избегать воздействия прямого солнечного света, а если зоны, которые необходимо элюировать, детектируют при УФ-облучении,

продолжительность облучения должна быть минимальной;

в) желательно проводить хроматографирование в атмосфере

азота или вводить в растворитель антиоксидант;

350 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 351

г) необходимо применять растворители высокой чистоты;

д) для того чтобы устранить разложение витаминов D на

поверхности силикагеля, не следует высушивать образец, наносимый на слой адсорбента, т. е. помещать пластинку в хроматографическую камеру сразу же после нанесения испытуемого

раствора, не высушивая его, и после разделения зон детектировать и элюировать опять-таки не высушивая [20].

лот в качестве катализаторов. (Муррей и др. [142], впервые описавшие этот принцип, полагали, что единичный пик, полу5.2.8. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Если учесть низкую летучесть и высокую термическую неустойчивость витаминов D, то естественно предположить, что их нельзя хроматографировать в исходном виде. Несмотря на это, применение газовой хроматографии возможно, о чем свидетельствует большое число статей, посвященных использованию газовой хроматографии для решения различных практически важных аналитических задач. Эти работы можно разделить на две группы.

а) Витамины D вводят в газовый хроматограф без предварительной химической обработки или в виде их триметилсилиловых эфиров или трифторацетатов. В этом случае, как описано

Зиффером и др. [227], в зоне испарителя хроматографа в результате термической циклизации витамины D превращаются

в пирокальциферол и изопирокальциферол и поэтому дают

двойные пики. Поскольку отношение площадей пиков не зависит от эксперимент

страница 129
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
горшки lechuza купить
семинары по сервису газовых котлов в москве
Jacques Lemans La Passion 1-1803C
суккуленты цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)