химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

елит 545+диги-тонин «-Гексан Газовая хроматография

Хаддад и др. [73] 1977 Метаболиты Сефадекс LH-20 Хлорофор м—и-гекса н (65 : 35) Метод конкурирующего связывания белка

Де-Леенхеер и Круил [39] 1977 Витамин D3 в плазме Липидекс Метанол ГХ—МС

Соргье и Мираве [184] 1978 Витамин Е>з и его метаболиты, в том числе сульфаты в сыворотке крови Сефадекс LH-20 Хлороформ—метанол (1:1) УФ

Дельвин и др. [41] 1979 25-ОН-витамины D2 и D3 в сыворотке крови Оксиалкоксипро-пил-сефадекс Хлороформ—гексан— циклогексан (95 : 5 : 5) УФ + радиоизотопный

Хей и Джонс [81] 1979 Витамин D2 и его метаболиты в плазме и тканях Сефадекс LH-20 Хлороформ—гексан (3:2) Р адиоизотопный

Дрейер и Гудман [48а] 1981 Метаболиты в плазме Сефадекс LH-20 Гексан—хлороформ— метанол (9:1:1) вэжх

Ламберт и др. [121а] 1981 Метаболиты Липидекс 5000 Гексан—-хлороформ (99:5)^(1:1) УФ+радиоизотопный, конкурирующего связывания белка

344 Глава 5

растворенный в изооктане, переносят на колонку, заполненную смесью целит 545 — полиэтиленгликоль 600. Для элюирования также используют изооктан. Витамин D вымывается намного быстрее витамина А. Фракцию, содержащую витамин D, сразу переносят на колонку с деактивированным гранулированным флорексом (фуллерова земля) для удаления последних следов продуктов разложения витамина А и полиэтиленгликоля 600, использованного для промывания колонки с целитом. С последней колонки витамин D элюируют бензолом. Последующие химические стадии получения окрашенного соединения с SbCU описаны в разд. 5.2.2. (В отсутствие других жирорастворимых витаминов хроматографические стадии можно опустить.)

V и Ч X

V S

I I

О

О У О с*

о в Э Я <-?

I <у а> л с м о <и « м 3

о « н ч о о ч

I I

я 3 Ч.2.©

в> о. О S **> Ч М" Ы Щ к

л к

5.2.7. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Тонкослойная хроматография является важным методом отделения витаминов D от других жирорастворимых витаминов и стеринов, часто сопутствующих им в природных источниках и лекарственных препаратах, а также служит методом отделения от фотоизомеров витамина D. Сведения о наиболее характерных методах ТСХ суммированы в табл. 5.4.

Некоторые из рассмотренных в табл. 5.4 методов пригодны и для более тонких разделений, например для разделения витаминов D или их отделения от витамина А и стеринов. В качестве примера в табл. 5.5 приведены величины Rf для силикагеля, обработанного нитратом серебра, из работы Склана и Будовски [181].

В табл. 5.6 приведены данные по разделению некоторых фотоизомеров витамина D2, взятые из статьи Мерме-Бувье [135].

Как следует из данных, приведенных в последнем столбце табл. 5.4, многие из методов тонкослойной хроматографии пригодны для предварительного разделения при спектрофотомет-рических [2, 90, 93, 157, 167, 213], колориметрических [8, 20, 75, 144, 170, 195, 217], прямых денситометрических [113, 114] или' газохроматографических определениях [107, 182] *.

• Перед введением в практику тонкослойной хроматографии важную роль в анализах витамина D играла хроматография на бумаге. В настоящее время она используется очень редко, несмотря на то что позволяет проводить даже более тонкие разделения метаболитов [15].

Витамины D чрезвычайно чувствительны к воздействию атмосферного кислорода, следов кислот или щелочей, света и тепла, особенно в адсорбированном состоянии на поверхности полярного адсорбента. Для того чтобы устранить разложение, появление продуктов разложения на хроматограммах и невосSo

?5

I г

со я-*

л га —'

Ч о

о МО.

« 9> Д

Ч~ о?

М "' в н I 4

5 5

S3

Я « О я

э ?

° п.

В К О

оs Sea!

1 *

S Ю д

SiiSc

1- 2

ист У " 2Jc-^ йст м

5 3

а?7

I .. я

1CN о

а.

о

•елев

ч § « 5

о ?

3 й-я S ?

О»"

1*1 lis

м «в со BY Я

кач ?2

a » я со g

s I ?. ° х

чан

§0 +

O-I—, к CD

6 о

S я

Автор

Год

Разделяемые соединения

Адсорбционный слой

Растворитель (элюент)

Обнаружение (реагент)

Определение

Парек и Вассер-ман [157]

1965

Меченный тритием витамин D3

Силикагель

Ацетон—гексан—метанол (15: 135:3)

SbCl3

УФ-Спектро-фотомет-рия+ +радио-изотопный

Богословский и др. [19]

Боллигер и Кёниг [20]

Штрохекер [188] Вашек и др. [213]

Хашми и др. [77]

Пончон и ? Феллерс [167]

1965 1965

1966 1967

1967

1968

Витамин D и фотоизомеры

Витамины D в лекарственных препаратах

Витамин и провитамин D2

Витамин D3 в лекарственных препаратах

Витамины D, А и Е Витамин D и стерины

Силикагель +f-AgNOs

Силикагель

Силикагель

Оксид алюминия

Силикагель, оксид алюминия

Оксид алюминия

Циклогексан—диэтиловый эфир (1 :4), хлороформ—метанол (96 : 4) Циклогексан—диэтиловый эфир (1 : 1); циклогексан—этилацетат (3:1)

Циклогексан—хлороформ—этанол (15 : 4: 1) Хлороформ

Бензол—петролейный эфир (4: 1); толуол— метилэтилкетон (99: 1) и др.

Хлороформ; петролейный эфир—бензол (1:1)

Дибромфлуорес-цеин

SbCl3, SbCls, H2S04

SbCl3 УФ

НСЮ4> H2S04, SbCl5

SbCI3, h2so4)

молибдофосфор-ная и вольфрамо-фосфорная кисл

страница 128
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа курса подготовки менеджеров
гриль электрический для дома
копия из уголовного кодекса
оборудование для детской спортплощадки купить в курске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)