химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ия эргостерина [127] и одновременного определения витаминов А и D2 [130] даже в масляных препаратах [128]. Недавно Меникагли и др. [133] для тех же целей разработали осциллополярографический метод. В этом случае масляные препараты разбавляли 1 %-ным раствором бромида тетраэтиламмония в смеси изопропанола и диметилформамида (1 : 1). Потенциал полуволны в указанном фоне —2,52 В относительно насыщенного каломельного электрода. Хотя витамин А также восстанавливается, осциллополярографический метод позволяет проводить одновременное определение обоих витаминов.

5.2.6. КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Многие практически важные аналитические задачи в анализе витамина D можно решить только после предварительного хроматографического разделения. Важную роль в этой области всегда играла колоночная хроматография. Сводку наиболее известных аналитических методик, включающих стадию предварительного разделения с помощью колоночной хроматографии, за последние 20 лет можно найти в табл. 5.3.

Хотя последние достижения в тонкослойной, газовой и высокоэффективной жидкостной хроматографии до некоторой степени уменьшили значение классической колоночной хроматографии, она все же остается важным средством отделения и очистки витаминов D для последующего анализа. Продемонстрируем это на примере метода Мулдера и др. [140, 141], представляющего усовершенствованный вариант методики из фармакопеи XX США. Метод Мулдера включает следующие стадии колоночной хроматографии. Сначала проводят хроматографирование на колонке с оксидом алюминия, обработанным фосфатом, в основном с целью отделения витамина D от больших количеств витамина Е. Образец, полученный после гидролиза и экстракции, переносят на колонку в виде растворд в пе-тролейном эфире. Промыванием колонки дополнительными порциями петролейного эфира удаляют каротины, ангидровитамин А и фенольные антиоксиданты. Последующим элюированием 8 %-ным раствором диэтилового эфира в петролейном эфире удаляют витамин Е, а витамин D и сопутствующий ему витамин А элюируют 30 %-ным раствором диэтилового эфира в петролейном эфире. После этих операций на колонке остаются полимеры витамина А. Затем проводят разделение методом распределительной хроматографии. Остаток после выпаривания элюата с колонки, содержащей оксид алюминия, 22*

Автор Год Разделяемые соединения Колонка Элюент Способ анализа

Хаусслер и др. 1968 Метаболиты Кремнекислота Градиентное элюирова- Р а диоизотопный

[80] ние: петролейный

эфир-*-диэтиловый

эфир-*метанол

Осадча и Де-Рит- 1968 Витамины D, А и Е MgHP04 Петролейный эфир— Колориметрия

тер [154] в лекарственных препа- диэтиловый эфир (7 : 3) с SbCl3

ратах Кремнекислота

Белл и Кодичек 1969 Метаболиты

Градиентное элюирова- Радиоизотопный

[14] ние: петролейный эфир-*

диэтиловый эфир (3: 1)-»-диэтиловый эфир-*-метанол-»-70 %-ный водный метанол

Суда и др. [194] 1969 25-ОН-витамин D2 Кремнекислота Диэтиловый эфир— Радиоизотопный +

скеллизольв В спектрофотомет 1969 рический

Такахаши и Яма-

Витамин D и его изо- Оксид алюминия 16,5 %-ный раствор диэ- Колориметрия

мото [198] меры тилового эфира в пет-ролейном эфире с SbCU

Лоусон и др. [123] 1969 Метаболиты Силикагель Градиентное элюирование: 5 %-ный раствор диэтилового эфира в петролейном эфире-*-петролейный эфир-*5 %-ный метанол в диэтило-вом эфире Радиоизотопный

Вардинская [217] 1969 Препараты витамина D Бентонит Хлороформ Колориметрия

с SbCl3

Холик и Де-Люка 1971 Метаболиты Сефадекс LH-20 Хлороформ—петролей- Радиоизотопный

[88] ный эфир (13 :7)

Автор Год Разделяемые соединения Колонка Элюент Способ анализа

Мерме-Бувье [137] 1973 Продукты облучения Силикагель+оксид алюминия (88: 12) Диэтиловый эфир УФ-Спектрофото-метрия

Эдлунд и Филиппины [51] 1973 Поливитамины в таблетках Оксид алюминия,

обработанный

фосфатом Петролейный эфир— хлороформ (4:1) Газовая хроматография

My л дер и Де-Фрис [140] 1974 Препараты поливитаминов См. в тексте См. в тексте Колориметрия с SbCl3

Гарбо и Госсер [69] 1975 Препараты витамина D Оксид алюминия или кремнекис-лота Хлороформ Колориметрия с CF3COOH

Виггинс [220] 1976 Витамины D, А и Е в пищевых продуктах и лекарственных препаратах Сефадекс LH-20 Изооктан Газовая хроматография

Стронг [191] 1976 Препараты поливитаминов Силанизированный кизельгур 90 %-ный водный метанол Колориметрия с SbCl3

Холасова и Блатт-на [87] 1976 Витамины D, А и Е в пищевых продуктах Сефадекс LH-20 Хлороформ УФ-Спектрофото-метрия

Кобаяши и Адачи [108] 1976 Препараты поливитаминов Оксид алюминия,

обработанный

фосфатом 30 %-ный раствор диэтилового эфира в петролейном эфире Газовая хроматография

Буиллон и'др. [23] Айсман и др. [55] 1976 1976 Метаболиты Метаболиты Сефадекс LH-20 Сефадекс LH-20 Хлороформ—к-гексан (1:1)

Скеллизольв В—хлороформ—метанол (9:1:1) Метод конкурирующего связывания белка Метод конкурирующего связывания белка

Автор Год Разделяемые соединения Колонка Элюент Способ анализа

Кобаяши и др. [109] 1976 Рыбий жир Ц

страница 127
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
металлочерепица гранд лайн велюр (20) цена
Интернет-магазин КНС Нева предлагает RS540-E8-RS36-ECP - онлайн кредит во всех городах России.
купить брелок вольво в спб
где обучают на кадровика

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)