химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

тографией (см. разд. 5.2.6 и 5.2.7). Например, в фармакопее XX США в методику определения витамина D [212], включающую все модификации метода с использованием хлорида сурьмы(Ш), введено две стадии разделения с помощью колоночной хроматографии.

Недавно опубликованный метод Мулдера и др. [140, 141] включает следующие стадии: гидролиз, экстракцию, хромато-графическое разделение на колонке с оксидом алюминия, обработанным фосфатом, разделение методом распределительной хроматографии с помощью полиэтиленгликоля 600 на целите, разделение с помощью адсорбционной хроматографии на фло-рексе, обработку малеиновым ангидридом для устранения тракс-изомеров витаминов D * и фотометрирование при 500 и 550 нм в присутствии и в отсутствие уксусного ангидрида.

Метод Мулдера успешно применяли для анализа различных поливитаминов. Хотя правильность и воспроизводимость колориметрических методов удовлетворительны (результаты попадают в интервал 96,3—98,9 %, относительное стандартное отклонение 0,015—0,04), эти методы трудоемки, и поэтому их важность уменьшается в пользу методов высокоэффективной жидкостной хроматографии.

5.2.3. ИНФРАКРАСНАЯ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЯ

Метод количественной инфракрасной спектрофотометрии, по-видимому, также пригоден для решения некоторых практических аналитических задач [189в]. Кэрол [29] и Моррис с сотр. [139] использовали незначительные различия в спектрах витаминов Dj н Di Б интервале от 1000 до 950 см-1 для их идентификации и одновременного определения. Относительное содержание этих витаминов можно рассчитать из графика зависимости отношения поглощений (Л971—АЯЪ2)1(Аде2—Адм) от состава смеси. Погрешность измерения достигает ±15%, поэтому метод пригоден лишь для анализа искусственных смесей двух витаминов.

Описано также селективное определение витамина D2 в продуктах облучения эргостерина по полосе при 1170 см-1 [166].

Недавно Мищенко и др. [138] сообщили о количественном анализе смеси четырех компонентов (витамин D2, эргостерин, пероксид эргостерина и лумистерин), основанном на различии в инфракрасных спектрах их 3,5-динитробензоатов в бромо-форме в спектральном интервале 750—900 см-1. Концентрации всех четырех индивидуальных компонентов были рассчитаны на ЭВМ по величинам поглощения при восьми выбранных волновых числах.

5.2.4. ЯМР-СПЕКТРОСКОПИЯ

Спектроскопия протонного магнитного резонанса также пригодна для дифференцирования и одновременного определения витаминов D2 и D3. Метод ЯМР-спектроскопии намного более точен, чем метод ИК-спектроскопии (разд. 5.2.3), основанный на использовании небольших различий в ИК-спектрах обоих витаминов. Для обоих витаминов в области спектра, относящейся к олефиновому протону, появляются квадруплеты при 4,77—5,15 м. д. (протоны метиленовой группы при С19) и 5,8— 6,4 м. д. (Се и С7-протоны), но группа полос при 5,16—5,3 м. д., характерная для протонов двойной связи С22—С2з наблюдается только в спектре витамина D2.

22 Заказ № 182

338 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 339

Используя парамагнитные сдвигающие реагенты, можно решать еще даже более сложные аналитические задачи. Цукида и др. [209] сообщили о дифференцировании и одновременном определении витамина D2 и семи родственных соединений по ЯМР-спектрам их ацетилпроизводных до и после добавления комплекса европия с дипивалоилметаном [Еи(г1рт)з]. Из табл. 5.2 следует, что химические сдвиги сигнала ацетоксиме-тильной группы всех изученных соединений очень близки между собой, но путем добавления сдвигающего реагента можно достичь поразительного их изменения. Этот метод пригоден для установления структуры чистых материалов, а также для решения ряда практических количественных аналитических задач, если с помощью внутреннего стандарта найти интегральную интенсивность индивидуальных полос, полученных после добавления сдвигающего реагента (например, можно определить состав витамина Dl после термической изомеризации ацетата витамина D2 и облучения ацетата эргостерина).

Таблица S.2. Химические сдвиги 6 (м. д.) и относительные парамагнитные сдвиги ацетоксиметильных групп ацетата витамина D2 и родственных соединений (60 МГц, ССЦ) по данным Цукида и др. [209]

Соединение Без сдвигающего реагента В присутствии сдвигающего реагента Eu (dpm)3

б, м. д. вобр бобр

бац.вит. D, бал. вит. Ds

Ацетат витамина D2 1,96 1,00 1,00

5,6-тракс-Витамин D2 1,93 0,98 0,71

Ацетат эргостерина 1,94 0,99 0,85

Ацетат лумистерина 1,98 1,01 1,23

Ацетат изовитамина D2 1,96 1,00 0,82

Ацетат изотахистерина 1,96 1,00 0,97

Ацетат тахистерина 2,00 1,02 1,00

(1,05 в CeDe)

Ацетат превитамина D2 1,95 0,99 0,80

5.2.5. ПОЛЯРОГРАФИЯ

• Молекулярное соединение витамина D2 и (лумистерина)2,

Полярографическое определение витамина D2 основано на восстановлении сопряженной триеновой системы до диеновой на капающем ртутном электроде. Эта реакция, была изучена Такахаши [196, 197], а также Майрановским и сотр. [129]. Последние установили, что полярографический метод можно применять для анализа продуктов облучен

страница 126
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
медсправка для учебы
зал бокса освещение купить
Аренда элитных коттеджей на Рублевке с бассейном
самоклеющиеся цифры и буквы купить в астрахани на лодку

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.11.2017)