химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

84,5 273 10850

296 161 6400

Изопировитамин D2 274 261 10350

284 259 10250

295 142 5650

5,6-тронс-Витамин D2 (перегиб)

273 604 24 000

Изовитамин D2 276 852 33 800

300 812 32 200

287 1105 43 900

(Тахистерин)2 271 596 23650

(перегиб)

281 734 29150

290 594 23600

(перегиб)

(Изотахистерин)2 280 799 31700

290 1022 40 850

302 756 30000

Супрастерины I и II Выше 22 Э нм поглощение

неселективное

Заслуживают упоминания спектрофотометрические методы определения родственных соединений, например дигидротахи-стерина (продукта гидрирования тахистерина). Метод Хома и др. [90] основан на использовании максимумов поглощения при 251 и 261 нм (Л! см = 1010 и 650 соответственно) и минимума при 257 нм. Для устранения фонового поглощения пользуются разностью между величинами поглощения при 251 и 257 нм, а не поглощением при 251 нм. Этот метод успешно применяли для установления однородности таблеток после экстракции этанолом. Для того чтобы решить, действительно ли устранено фоновое поглощение, рассчитывали отношение (Л251— Л257)/(Л2б1 — i426i) и сравнивали со стандартом. Для повышения селективности метода целесообразно ввести стадию гидролиза, обрабатывая образец в течение ночи раствором гидроксида калия с концентрацией порядка 0,8 н. в атмосфере азота в присутствии пирогаллола в качестве антиоксиданта. Затем раствор следует разбавить водой и экстрагировать гексаном. Описанный выше способ спектрофотометрического измерения поглощения гексанового экстракта позволяет получить хорошие результаты при установлении однородности эластичных желатиновых капсул, но погрешность можно значительно уменьшить, если перед спектрофотометрический измерением экстракты очистить с помощью тонкослойной хроматографии.

5.2.2. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Низкая специфичность ультрафиолетовой спектрофотометрии и проблемы поглощения фона, рассмотренные в предыдущем разделе, обусловливают проявление заметного интереса к колориметрическим методикам с самого начала развития анализа витаминов. Некоторые из разработанных методик сохраняют значение до сих пор, несмотря на то что проблема фона по-прежнему существует и специфичность реакции или колориметрической методики в большинстве случаев также весьма проблематична. При решении более сложных задач неизбежно предварительное хроматографическое разделение.

Бартош и Пезе [10] рассмотрели большое число методик, основанных на использовании таких реагентов, как серная кислота—фурфурол [122], серная кислота—анисовый альдегид [6], хлорная кислота—анисовый альдегид [172], хлорная кислота—ванилин [172], трихлоруксусная кислота—фурфурол [162], глицерин—1,3-дихлоргидрин [27, 183], трифторуксусная кислота—пероксид водорода [68, 69], соляная кислота—тетра-хлорэтан [78] и др. Наиболее важным из них несомненно является метод, основанный на использовании хлорида сурьмы (III).

Этот метод основан на измерении поглощения оранжевого комплекса примерно при 500 нм; его чувствительность приблизительно в 4 раза выше чувствительности метода УФ-спектро-фотометрии. Со времени применения этого метода в анализе витаминов D2 и D3 Брокманом и Ченом [25] оригинальная методика подверглась некоторым улучшениям. Замена первоначально предложенного хлороформа дихлорэтиленом привела к повышению устойчивости реагента [44], а добавление аце-тилхлорида к реакционной смеси ускорило развитие окраски и

336 Глава 5

Витамины D и родственные соединения 337

повысило ее устойчивость [148]. Для повышения селективности метода из величины поглощения в максимуме (500 нм) надо вычесть поглощение при длине волны 550 нм, при которой поглощение оранжевого комплекса незначительно, но наблюдается сильное поглощение мешающих веществ. Гораздо более эффективного улучшения селективности удается достичь путем добавления к реакционной смеси уксусного ангидрида, который полностью подавляет развитие окраски витамина D, но не мешает измерению фонового поглощения мешающих веществ. Для этого выполняют два определения: в отсутствие и в присутствии уксусного ангидрида. Величину поглощения комплекса витамина D с хлоридом сурьмы(III) получают путем вычитания из поглощения при 500 нм, измеренного в первом опыте, поглощения, измеренного во втором опыте [222]. Если анализируемый образец содержит гидролизующиеся компоненты (масло и др.), рекомендуется ввести стадию гидролиза водным или спиртовым раствором щелочи и затем стадию экстракции эфиром. Очень важно на стадии гидролиза добавлять антиок-сидант (гидрохинон [6], пирогаллол [140, 141, 191], 2,6-ян-трет-бутил-л-крезол [212]). Следует заметить, что в процессе гидролиза может произойти частичная изомеризация витаминов D, но это не влияет на реакцию образования окрашенного соединения [1896]. Хотя описанные выше модификации сильно улучшили селективность метода, решение большинства практических задач (определение витаминов D в присутствии родственных соединений, витаминов А и Е и др.) возможно только после предварительного разделения колоночной или тонкослойной хрома

страница 125
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
рекламные короба для такси
поварской нож купить
Форма для кекса, 34 х 13 см, красная
камеры хранения москва чтобы забрал другой человек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)