химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

ент сильно подщелачивают 10 М водным раствором гидроксида калия, быстро развивается окраска по реакции Циммермана и продукт сразу же осаждается из раствора совместно с большей частью избытка реагента, вследствие чего удается избежать его разложения. Реакция протекает 15 мин при комнатной температуре, после чего можно проводить измерения. Для этого мутный раствор разбавляют таким же объемом 2,5%-ного раствора гиамина 1622 с целью солюбилизации осадка или проводят экстракцию окрашенного продукта эфиром из сильнощелочного раствора.

Существенным недостатком всех вариантов метода Циммермана является заметное поглощение холостой пробы и появление фона в спектре, обусловленные присутствием посторонних компонентов. Частично их влияние можно уменьшить, используя особо чистые реагенты и растворители (это не необходимо при проведении водного варианта метода). При анализе биологических объектов помимо фона в спектре следует еще учитывать поглощение матрицы. Поэтому часто прибегают к алгебраическим поправкам. Наиболее известна поправка Аллена, для получения которой измеряют оптическую плотность в максимуме и при двух других длинах волн, а затем по уравнению (2.8) вычисляют исправленную оптическую плотность для исследуемого и холостого растворов:

где X — длина волны в максимуме поглощения, а Д обычно составляет 60 нм. Фелдкамп и др. [243] тщательно исследовали обоснованность введения такой поправки и пришли к выводу, что ею можно успешно пользоваться, только если спектры стандартного раствора и пробы различаются не очень сильно.

Наконец, остается упомянуть, что оба варианта метода Циммермана, водный и неводный, могут быть автоматизированы [214, 481, 565, 566, 650, 861].

Фенольное кольцо А

В табл. 2.2 приведены некоторые из многочисленных методов колориметрического определения эстрогенов, основанных на реакциях фенольного кольца А.

Эти прямые более или менее стехиометрические, но в основном не очень чувствительные методы имеют ограниченное применение, и их практическое значение обычно исчерпывается анализом лекарственных препаратов.

Гораздо большее значение как в фармацевтике, так и в биомедицине имеют нестехиометрические, но очень чувствительные методики, основанные на реакциях с реагентами, содержащими большие количества сильных кислот, в основном серной кислоты.

Самый простой реагент — это сама серная кислота. Она используется главным образом для идентификации стероидных гормонов (и не только эстрогенов, но и стероидов других классов). Это очень важный способ их качественного анализа,

40 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 41

поскольку он часто позволяет обнаруживать большие различия между близкими по структуре стероидами, УФ-спектры которых в этаноле практически не отличаются. Обсуждение связи между спектром и структурой выходит за рамки настоящей книги, поэтому здесь перечислены лишь основные литературные источники [72, 734, 735, 737, 860].

1 — этинилэстрадиол (2 мкг/мл); 2— норгестрел (10 мкг/мл); 3— экстракт из таблеток.

С точки зрения количественного анализа гораздо более важны методы, в которых используется разбавленная серная кислота; в качестве разбавителей обычно применяется этанол или метанол. Главная область применения этих реагентов — фармацевтика, поскольку их высокая чувствительность позволяет проводить анализ низкодозирован-ных таблеток, содержание эти-нилэстрадиола и местранола в которых нельзя определять менее чувствительными УФ-спек-трофотометрическими методами. Серная кислота в сочетании с этанолом была использована рядом авторов • для указанной выше цели [272, 367, 715, 747, 752], а также при контроле ферментации [564]. На рис. 2.5 представлены спектры этинилэстра-диола и норгестрела в смеси серная кислота—этанол в соотношении 65:35 (по объему), взятые из статьи Шабо [752]. Спектры снимали через 20 мин после начала реакции при комнатной температуре; по утверждению автора, они сохраняются неизменными в течение нескольких часов. Очевидно, различия между спектрами делают возможным одновременное определение обоих стероидов, что было использовано при анализе отдельных противозачаточных таблеток. Интересно отметить, что данные Шабо [752] и Хас-сана и др. [348] относительно устойчивости окраски находятся в противоречии с мнением авторов, которые утверждают, что окраска, полученная с помощью реагента серная кислота — этанол, неустойчива. Вероятно, устойчивость окраски сильно зависит от чистоты этанола и серной кислоты, используемых в анализе.

Для автоматического определения этинилэстрадиола в таблетках Бейер [74] предложил использовать смесь серной кислоты и этанола в соотношении 9 : 1 (по объему).

Вероятно, наиболее широко распространенным реагентом для определения этинилэстрадиола и местранола в таблетках является смесь серная кислота—метанол в соотношении 7 : 3 (по объему), предложенная Цилифонисом, Хафезом и др. [143, 780]. Этот реагент, принятый среди прочих [164, 317, 763, 847, 848] фармакопеей США [783г], обеспечивает устойчивую и очень интенсивную ок

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
котлы baxi квт
бутылочки в воронеже купить
купить этажерку в интернет магазине дешево
Отличное предложение в КНС Нева: ноутбуки цены и характеристики asus - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)