химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

дам тонкослойной хроматографии с денситометрическим и флуориметрическим детектированием in situ [47, 83, 149, 155, 182, 183, 199, 223, 295], а значительно более высокая разрешающая способность газовой хроматографии и легкость количественного определения, без сомнения, позволяют ей быть лучшим из хроматографических методов, пригодным для решения более сложных задач. Некоторые работы, цитируемые в разд. 4.2.7, относятся к применению газовой хроматографии в анализе сыворотки и других липидов. Высокая эффективность этого метода иллюстрируется рис. 4.6, взятом из статьи Куксиса и др. [160], где приведена хроматограмма образца сыворотки после дефосфорилирования с помощью фосфолипазы, экстракции и триметилсилилирования. На хроматограмме кроме пиков

318 Глава 4

Холестерин и родственные стерины 319

320 Глава 4

Холестерин и родственные стерины 321

в подходящие производные. Следует заметить также, что при анализе наиболее сложных смесей разрешающей способности одной газовой хроматографии недостаточно для разделения всех компонентов и в таких случаях часто необходимо прибегать к предварительному разделению методом тонкослойной или колоночной хроматографии. Детально эти вопросы обсуждаются в разд. 4.2.5—4.2.7. Исчерпывающий обзор работ по данному вопросу можно найти в монографии Хефтманна, в главе, написанной Найтом [146], в которой наряду с обширной библиографией из 222 названий содержатся практические указания и подробное описание экспериментального определения стеринов более чем в 60 растительных образцах методом газожидкостной хроматографии. Здесь же в качестве типичных примеров упомянем только две недавно опубликованные статьи, посвященные определению содержания и строения стеринов и их эфиров в маслах из подсолнечника и семян мака [1276], а также в масле соевых бобов [127а].

Общее содержание стеринов можно определить колориметрическими или, как недавно показано [156], ферментативно-колориметрическими методами.

4.3.4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СТЕРИНОВ В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ

Если цель анализа образца пищевого продукта состоит не только в определении общего содержания стеринов, но и в обнаружении индивидуальных стеринов, а иногда и в установлении присутствия их эфиров различных жирных кислот, то единственным методом, дающим надежные результаты за приемлемое время, является газовая хроматография.

Один из способов анализа заключается в омылении пробы и определении общего содержания стеринов в неомыляемой фракции [196]. К недостаткам этого метода относятся невозможность получения данных о составе содержащихся в пробе жирных кислотах, а также трудность разделения холестерина и а-токоферола. Последнюю трудность можно устранить путем химической обработки экстракта, содержащего свободные стерины, с тем чтобы превратить их в триметилсилиловые [234, 235] или сложные эфиры [197, 263].

Критический момент при выполнении анализа — стадия экстракции. По-видимому, лучшим из использованных растворителей была смесь хлороформа и метанола (2:1) [119, 233].

Шеппард и сотр. [263], разработавшие метод определения стеринов в разнообразных пищевых продуктах — мясе, тортах, майонезах, паштетах и пр.,— проводили экстракцию упоминавшейся выше смесью растворителей. Эфиры стеринов превращали в свободные стерины и метиловые эфиры жирных кислот реакцией с метанолом, катализируемой трифторидом бора. Далее стерины превращали в бутираты обработкой смесью масляного ангидрида и пиридина (2:1). Полученные эфиры разделяли и количественно определяли при 250—265°С, используя в качестве неподвижной фазы 1 % SE-30 на газохроме Q. С помощью этого метода можно определить до 1 мг стерина (холестерин, ситостерин, кампестерин, стигмастерин) в 100 г пищевого продукта. Метод одновременно позволяет определить состав жирных кислот из того же экстракта.

ЛИТЕРАТУРА

1. Abelt L. L., Levy В. В., Brodie В. В., Kendall F. Е. J. Biol. Chem., 1952, v. 195, p. 357.

2. Abell L. L„ Levy В. B. Standard Methods Clin. Chem., 1958, v. 2, p. 26.

3. AltzetmUller K- 3. Chromat, 1975, v. 113, p. 231.

4. All S. L. Z. Anal. Chem., 1972, v. 262, p. 278.

5. Albers R. W., Lowry О. H. Anal. Chem., 1955, v. 27, p. 1829.

6. Allaln С. C, Poon L. S., Chan C. S., Richmond W., Fa P. C. Clin. Chem., 1974, v. 20, p. 470.

7. Ambert I. P., Cahour A., Hartman L. Clin. Chim. Acta, 1976, v. 68, p. 31.

8. Amenta 1. S. Clin. Chem., 1970, v. 16, p. 339.

9. Ansari G. A. S., Smith L. L. 3. Chromat., 1979, v. 175, p. 307.

10. Artiss I. ?>., Thibert R. J., Zak B. Microchem. J., 1978, v. 23, p. 237.

11. Avigan J., Goodman D. S., Steinberg D. J. Lipid. Res., 1963, v. 4, p. 100.

12. Avigan A., Steinberg D., Vroman H. E., Thompson M. J., Mosettig E. 3. Biol. Chem., 1960, v. 235, p. 3123.

13. Azarnoff D. L., Tucker D. R. Biochim. Biophys. Acta, 1963, v. 70, p. 589.

14. Badzio Т., Winnicka U., Solecki A. Chem. Anal. (Warsaw), 1975, v. 20, p. 701.

15. Battantlne J. A., Roberts J. C, Morris R, J. 3. Chromat., 1975, v. 103, p. 289.

16. Ballantlne 1. A., Williams K. 3.

страница 118
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
водостоки grand line отзывы
батарея sira
курсы ландшафтного дизайна в москве на вднх для начинающих
что такое гироскутер википедия

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)