химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

рический метод определения холестерина.

4.2.4. ЭЛЕКТРОАНАЛИТИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Стерины полярографически не активны; в период развития классической полярографии предпринимались попытки превратить их в соединения, способные восстанавливаться на капающем ртутном электроде [28]. Гершберг и сотр. [106, 107] превращали Д8-3-оксистероиды (в том числе стерины) в Д4-3-ке-топроизводные окислением по Оппенауэру, которые после превращения в производные Т Жирара можно определять полярографически. Другая возможность заключается в образовании 3,5-динитробензоатов и полярографическом определении по восстановлению нитрогрупп [28].

Моравек [185, 186] описал способ осциллополярографиче-ского определения холестерина и его эфиров жирных кислот-. Определение этих соединений основано на их способности адсорбироваться на поверхности ртутного электрода, в результате чего на осциллополярограмме наблюдается максимум, высота которого пропорциональна концентрации холестерина или его эфиров. Чувствительность данного метода при определении эфиров намного выше.

Хотя описанные выше методы можно успешно использовать для решения таких практических задач, как определение сывороточного холестерина, вызывают интерес недавно разработанные методы, в которых полярографическому определению предшествует ферментативное окисление холестерина. Эти методы будут рассмотрены отдельно в разд. 4.2.9; там же будут обсуждаться возможности разработки холестеринселективного электрода.

4.2.5. КОЛОНОЧНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Большая часть методов количественного анализа стеринов начинается с фракционирования образца с помощью колоночной хроматографии. Цель этой стадии заключается либо в отделении фракции стеринов от других липидов, присутствующих в образце, либо в разделении стеринов для того, чтобы повысить селективность последующего определения. Фракционирование на этой стадии полезно даже в том случае, если анализ проводят такими высокоселективными методами, как высокоэффективная жидкостная хроматография или газовая хроматография, поскольку без предварительного фракционирования хроматограммы сложной смеси стеринов были бы слишком трудными для расшифровки.

Обычно посвященные хроматографии монографии содержат обширные данные по практике и применению колоночной хроматографии для разделения стеринов [63, 104, 146, 194]. Мы рассмотрим только несколько характерных примеров.

Отделение стеринов от других липидов описано в работах Хирша и Аренса [109] и Кэролла [44, 45]. Эти исследователи использовали колонки с силикагелем и флорисилом соответственно и градиентное элюирование с помощью растворителей, начиная с углеводородов и кончая метанолом или смесью уксусной кислоты и диэтилового эфира. Стерины относятся к наименее полярным компонентам липидов. Эфиры холестерина элюируются в первых фракциях, а свободный холестерин вымывается после триглицеридов.

Из адсорбентов для разделения стеринов чаще всего используют силикагель [49, 89, 144, 157, 159, 165], оксид алюминия [77, 78, 215, 217, 230] или (если предполагается провести разделение в соответствии со степенью ненасыщенности) те же адсорбенты, модифицированные нитратрм серебра [64, 164, 207, 214, 230, 291, 307]. Возрастает значение гель-хроматографии на сефадексе LH-20 [48, 75, 76, 79, 80, 288] или его оксиал-коксипропилпроизводном (липидексе) [218]. Применяются также жидкостная распределительная хроматография с использованием в качестве твердого носителя целита 545 и различные системы растворителей с прямыми и обращенными фазами [39, 40, 193]. Несколько примеров из большого числа всевозможных хроматографических методов разделения стеринов приведено в табл. 4.1. 19*

Холестерин и родственные стерины 293

3-5 § ? Г | t S

I з t

ш 8 1 О

I §? I %а

5 V к -jg я

Я § * « О Ч

о 4> о а п л

и н

о <

in ш

?е& х

? со1 « —

я I I а

и S о. ч

S с о

Я Ш v а>

а I я в

Н ев О- А

* Ю я) О —

(J о as к ?—»

4.2.6. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Проблемы разделения и обнаружения

Тонкослойная хроматография является очень важным методом идентификации стеринов, их разделения, а также отделения от других веществ с целью последующего анализа.

Поскольку стерины составляют наименее полярный и наиболее липофильный класс стероидов, то их сравнительно легко отделить от стероидов других классов и от липидов. В литературе описано множество пригодных для этих целей систем. Более трудную задачу представляет их отделение от любых других близких по структуре стеринов. Хроматография на силикагеле, являющемся очень эффективным адсорбентом для решения упомянутых выше задач, а также для разделения стероидов других классов, обеспечивает лишь очень низкую эффективность разделения стеринов. Решению этой задачи посвящено большое число работ. Наиболее полные в этой области обзоры составлены Нейером [194, 195] и Хефтманном [104]. Объем данной книги позволяет лишь кратко осветить основные тенденции и результаты.

Как уже упоминалось, чистый силикагель не является достаточно подход

страница 107
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы 3 д макса в москве
валютный кассир курсы в ростове
замена гофр глушителей ford
вкрокусе сите выступления детского праздника свинки пеппы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)