химический каталог




Количественный анализ стероидов

Автор Ш.Гёрёг

екомендуемый фармакопеей XX США [7836] для определения валерата эстрадиола в масляных препаратах для инъекций в отсутствие кетостероидов, можно использовать для анализа препаратов для инъекций с высоким содержанием стероида (выше 10 мг/мл) [412], если в кювету сравнения помещать кислый (0,02 М), а в рабочую кювету — сильнощелочной (0,6 М) раствор. Гёрёг [301] повысил избирательность этого метода, используя раствор с рН 9 (боратный буфер) в качестве раствора сравнения (фенольная оксигруппа еще не ионизирована), создавая в растворе пробы 0,2 М концентрацию щелочи и предварительно восстанавливая кетосте-роиды борогидридом натрия. В этом варианте удалось полностью устранить мешающее влияние примесей, поглощение

30 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 31

Пезе и Бартош [625]

Шульц и др. [701]

Кимура и др. [455]

Мак-Кинли и Дев-лин [541]

Вудсон [839] Умбергер [782] Толбот и др. [756]

Стенлейк и Уильяме [744]

Коэн и Калужнер [162]

1963 1964

1967

1957

1971 1955 1955 1957

1957

[394, 395] [783е]

[592, 627]

[193, 195, 333, 370, 383а, 623,

658] [288, 807]

См. ниже

[116, 255, 751]

[543] [760]

Стандарты

Лекарственные препараты

Стандарты

Лекарственные препараты

Таблетки

Лекарственные препараты

Биологические объекты

Таблетки

Моча

Реагенты на СО-группу

Оксалат я-диметиламиноанилина

4-Аминоантипирин

4-Нитрофенилгид-разин, диметил-формамид, NaOH 2,4-Динитрофе-нилгидразин

2,4-Динитрофенилгидразин,

NaOH

Гидразид изони-котиновой кислоты, НС1

Тиосемикарбазид

Реактив Т Жирара

Реагенты на группу СН2—С=0 3,5-Динитробен-зойная кислота,

КОН

Ненасыщенная 3-кетогруппа Д4-3-Кетогруппа ДМ-З-Кетогруппа Д*.6-3-Кетогруппа З-Кетогруппа, Д4-3-кетогруппа, Д4'в-3-кетогруппа Насыщенные и ненасыщенные кетогруппы

Д''4-3-Кетогруппа, 11-, 20-кетогруппы

Д4-3-Кетогруппа

Д4-3-Кетогруппа, Д'^-З-кетогруппа, 17-, 20-кетогруппы Д4-3-Кетогруппа

17-Кетогруппа

420—450

354—376 379—394 384—392 520 540 570 370—410

480 380—405

299—325 269—274

282—283

550

6 500—8 000 8 500—15 000

37 600 44 500 57 300 22000—50 000

51600 12 000—16000

34 000—39 000 25 000—28000

23 600

7 500

АВТОР ГОД ДРУГИЕ ИСТОЧНИКИ ОБЪЕКТ РЕАГЕНТ ПОЛОЖЕНИЕ КЕТОГРУППЫ МАКСИМУМ ПОГЛОЩЕНИЯ, ММ МОЛЯРНЫЙ КОЭФФИЦИЕНТ ПОГЛОЩЕНИЯ

Пезе и Бартош 1964 Стандарты 1,3,5-Тринитро- Насыщенные и не- 475 7000—14000

[626]

бензол, NaOH насыщенные кето-

группы

Шульц и Диас 1964 [60а] Таблетки Пикриновая кис- Д4'6-3-Кетогруппа 490—497 9700 (ацетат

[699] лота, NaOH хлормади нона)

Смит и др. [738] 1970 [551, 715] Таблетки Тетразолиевый Д4-3-Кетогруппа 530 6 000—8 000

синий

Шульц и др. [700] 1964 [41, 59, 702] Лекарственные 2,6-Ди-грет-бутил- Д4-3-Кетогруппа 620 9400

препараты я-крезол, (проге-

N(CH3)4OH стерон) 8200

485 (аце-

тат кор-

тизона)

Гёрёг [298] 1970 [299] Лекарственные Диэтилоксалат, Д4-3-Кетогруппа, 289—324 5000—15 000

препараты трет-бутилат натрия 17-, 20-кетогруппа

Абельсон и Бонди 1956 [170, 492, Биологические трет-Бутилат Д4-3-Кетогруипа 385 5 000—10 000

[2] 550] объекты калия, кислород

воздуха 21 200—

99 ППП

Фейми и др. [228, 1974 Масляные рас- Пикриновая кис- Д4-3-Кетогруппа 640

229] 1976 творы для инъек- лота, H2S04 (тестостерон и его иии

ций эфиры)

Пезе и Бартош 1964 Стандарты Тиамин, НС1 Д5<10>-3-Кетогруппа 600 36000—

[628]

40000

34 Глава 2

Половые гормоны и родственные соединения 35

Максимум поглощения протонированной желтой формы продукта конденсации Д4-3-кетостероидов лежит около 380 нм (в«11 000—12 000). При комнатной температуре реакция заканчивается через 20 мин. Более низкой реакционной способностью обладают Д1,4-3-кетоны. По методике Рида и Уолтерса [657] необходимо нагревание в течение 1 ч при 50 °С. Как сообщали Кавина и др. [137], другая возможность заключается в использовании более концентрированного реагента (0,8 %-ный ГИН примерно в 0,1 М соляной кислоте) при комнатной температуре и продолжительности реакции 2—3 ч. Максимум поглощения Д4в-3-кетонов и Д1,4-3-кетонов находится между 405 и 415 нм, молярный коэффициент поглощения равен 16 500—18 500. Различие в реакционной способности Д4-3-кето- и Д14-3-кетостерои-дов позволяет проводить обнаружение и даже полуколичественное определение [632] первых в присутствии последних.

Преимущество метода с использованием ГИН заключается в том, что окраска мало зависит от замены растворителя. Введение этанола [479, 480, 782] или еще лучше хлороформа [1016, 782, 845, 846, 849] в реакционную смесь позволяет без затруднений анализировать масляные препараты для инъекций без предварительной экстракции. Лишь в случае низкодозированных препаратов для инъекций рекомендуется хроматографическое отделение кетостероидов от масла на колонке, заполненной фло-рисилом [782].

Помимо анализа различных препаратов для инъекций метод с использованием ГИН был с успехом пр

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189

Скачать книгу "Количественный анализ стероидов" (6.71Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проектор
Рекомендуем компанию Ренесанс - деревянные лестницы в доме фото - оперативно, надежно и доступно!
кресло manager
КНС Нева рекомендует видеосервер - КНС СПБ - мы дорожим каждым клиентом!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)