химический каталог




Курс физической химии. Том I

Автор Я.И.Герасимов

тью набивки колонок (а при газо-жидкостной хроматографии—также и с неоднородностью толщины пленки жидкой фазы в порах носителя), и анализировать весьма малые ко личества вещества—до 10~6 г и менее.

I I | 1 1 1 L_ ->

О 20 ЬО 60 SO WO /20 t+O

—*- Время, мин

Рис. 3. Дифференциальная хроматограмма смеси терпенов. Неподвижная жидкость—трикрезнлфосфат, температура колонки 100 "С.

Капиллярные колонки применяются и в газо-адсорбционной хроматографии. В этом случае для увеличения адсорбирующей поверхности на стенках капилляра создается пористый слой или наносится другой адсорбент.

В капиллярной хроматографии применяются специальные устройства, позволяющие вводить в колонку только небольшую (от 0,01 до 0,001) часть общего потока газа и обеспечивающие, таким образом, очень малую величину пробы, быстро вводимой в газ-носитель. Детекторы для капиллярной хроматографии должны обладать высокой чувствительностью и малой инерционностью (а следовательно, возможно меньшим объемом камеры) и хорошей стабильностью. Наиболее близки к этим требованиям ионизационные детекторы, которые обычно и используются при работе с капиллярными колонками.

Несмотря на нехоторые трудности работы с капиллярными колонками, они находят .широкое применение при решении различных аналитических задач, иногда трудно разрешимых с помощью других способов газовой хроматографии. Это возможно вследствие ряда преимуществ капиллярных колонок перед наполненными. Сюда относится возможность увеличения скорости анализа при сохранении той же эффективности разделения или увеличения эффективности по сравнению с обычной колонкой такой же длины при том же времени анализа; возможность производить анализ с очень малыми пробами, что бывает необходимо, например, в важных биологических исследованиях; возможность работы при давлениях, меньших, чем обычно требующиеся при

работе с наполненными колонками; возможность работы при низких температурах без большого увеличения времени анализа; возможность легкого термо-статирования и программирования температуры вследствие компактности спиральной колонки и, наконец, малый расход газа-носителя (это преимущество важно при работе с дорогими газами-носителями, такими, как гелий или неои).

На рис. 4 показана осциллографическая запись хроматограммы быстрого разделения смеси, содержащей углеводороды и ацетон, на капиллярной стеклянной колонке со стенками, модифицированными триметилсилильными группами для снижения адсорбции (см. стр. 503) и покрытыми равномерной пленкой силиконового масла.

С помощью капиллярной хроматографии можно быстро решать особо тонкие и сложные аналитические задачи. Кроме того, применение капилляров в качестве колонок представляет интерес по той причине, что они могут рассматриваться как более простые модели в теории хроматогра-фической колонки, позволяющие получить полезные теоретические и практические выводы при точном контроле экспериментальных условий.

Газовая хроматография в различных вариантах широко применяется для контроля технологических процессов. При автоматическом регулировании промышленных процессов проба смеси из аппарата периодически впускается в газовый хроматограф и анализируется,

а соответствующие сигналы от детектора усиливаются и воздействуют на управляющие органы аппарата (на регулирование его температуры, расхода вещества и т. п.).

Газовая хроматография применяется также и для препаративных целей—для получения чистых веществ. При этом применяются колонки большого диаметра (несколько сантиметров), довольно большие пробы (до десятков граммов) и автоматическая смена приемников выходящих фракций, управляемая сигналами детектора колонки.

§ 3. Идеальная равновесная хроматография

Через хроматографическую колонку газ протекает с конечной скоростью, следовательно, строго говоря, в ней не успевает установиться термодинамическое равновесие. Поэтому надо принимать во внимание процессы диффузии вдоль потока газа, вокруг зерен адсорбента или носителя, внутрь пор и, наконец, кинетику массо-обмена с неподвижной фазой, т. е. кинетику адсорбции и десорбции (в адсорбционной газовой хроматографии) или также кинетику растворения в неподвижной жидкости ичиспарения из нее (в газожидкостной хроматографии). Учет этих процессов диффузии и массообмена довольно затруднителен. Однако при благоприятных условиях* реальные процессы в газо-хроматографической колонке приближаются к равновесным. Поэтому в простейшем случае можно допустить, что на каждом участке хроматографической колонки успевает установиться равновесие. Основанную на этом

с с±йС

допущении простейшую теорию

равновесной газовой хроматографии можно рассматривать

как отвечающую предельному

случаю, близкому к реальным

процессам, протекающим в благоприятных условиях.

Рис. 5. Изменение концентрации с для исследования работы

компонента газовой фазы в попереч- „пПк.пп,пг.п„л^„т1П„1гп?т т^т,~,т^т.

ном слое газо-хромлгографической хроматографической колонки

колонки. составим уравнение

страница 202
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229

Скачать книгу "Курс физической химии. Том I" (6.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
проектора
Фирма Ренессанс: лестница на второй этаж в дом - цена ниже, качество выше!
стул барный zeta
Выгодное предложение в КНС Нева на 80T7003RRK - доставка по Санкт-Петербургу и онлайн кредит "не выходя из дома" во всех городах северо-запада России!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)