химический каталог




Курс физической химии. Том I

Автор Я.И.Герасимов

етр; 5—дозатор; 5 —колонка; 7—детектор; 8 — самописец; 9—термостаты; 10 — измеритель скорости потока.

носитель из баллона / через вентиль 2 проходит фильтры 3~для очистки от примесей и осушки и через специальное приспособление для ввода пробы—дозатор 5 поступает в колонку 6. Давление газа регистрируется манометром 4. После выхода из колонки газ проходит детектор 7, который фиксирует появление в газе-носителе примеси анализируемого вещества; сигнал детектора усиливается и подается на самописец 8. Колонка и детектор заключены в термостаты 9. Скорость газа измеряется после выхода из детектора соответствующим измерительным прибором (например, реометром) 10.

Выходящие из колонки вместе с газом-носителем компоненты газовой смеси или обнаруживаются непосредственно после того, как из газовой смеси удален газ-носитель, например двуокись углерода при ее растворении в растворе щелочи, над которым собираются нерастворяющиеся компоненты газовой смеси (методы Янака и Вяхирева), или же определяются по изменению какого-либо физического свойства газа, например его теплопроводности.

В некоторых случаях используется интегральный метод детектирования, когда детектор регистрирует суммарное воздействие или свойство всех выходящих компонентов (например, их общий объем).

Более чувствительным является дифференциальный метод, когда сравнивается некоторое свойство (обычно физическое) потока газа, выходящего из колонки, с таким же свойством потока чистого газа-носителя. Для этой цели применяют дифференциальный детектор. Такой детектор, регистрирующий изменение теплопроводности газа, называется катарометром. Он состоит из двух камер с нагретыми металлическими нитями; через одну из этих камер (сравнительную) протекает чистый газ-носитель, а через другую (измерительную)—газ, выходящий из колонки. Нагреваемые нити включены в мост Уитстона. Если первоначально через сравнительную и измерительную камеры пропускать чистый газ-носитель и при этом сбалансировать мост, а затем через измерительную камеру пропускать газ-носитель, содержащий определяемый компонент с иной теплопроводностью, то баланс моста нарушится и возникнет разность потенциалов. Эту разность потенциалов усиливают и записывают на ленте самописца (8, на рис. 1). Более чувствительными дифференциальными детекторами являются ионизационные, измеряющие ток, проходящий через ионизированный газ между двумя электродами, к которым приложено постоянное напряжение. Ионизация выходящего из колонки газа производится либо в водородном пламени, либо посредством облучения ^-лучами*.

* В этом случае в качестве газа-носителя применяется аргон, атомы которого легко возбуждаются р-лучами и в этом состоянии ионизируют молекулы выходящих из колонки органических компонентов.

Последовательность сигналов детектора, записанная на ленте или зафиксированная иным способом при прохождении анализируемой смеси веществ через хроматографическую колонку, образует хроматограмму. При интегральном детектировании, когда детектор фиксирует общее количество вышедших из колонки компонентов, хроматограмма представляет ряд ступеней, при дифференциальном детектировании—ряд полос или пиков. При данном режиме работы колонки время выхода пика является однозначной характеристикой выходящего компонента. Предварительная калибровка, которая состоит в определении времен выхода, называемых временами удерживания, известных веществ для данной колонки при данном режиме работы, позволяет идентифицировать компоненты анализируемой хмеси по времени их выхода из колонки.

Кроме такого качественного анализа, хроматограммы позволяют производить и количественный анализ. В этом случае предварительная калибровка состоит в определении зависимости между известным количеством введенного в колонку вещества и

Рис. 2. Интегральная хроматограмма разделения углеводородов методом Янака на цеолите. Температура колонки 20 °С.

площадью соответствующего пика на хроматограмме (обычно это линейная зависимость). В случае достаточно симметричных пиков можно вместо площадей использовать высоты пиков.

На рис. 2 приведен пример хроматограммы смеси при интегральном детектировании, а на рис. 3—при дифференциальном детектировании.

Важной разновидностью хроматографической колонки является капиллярная колонка, представляющая собой длинный капилляр, свернутый в спираль. При газо-жидкостной хроматографии неподвижная жидкая фаза наносится непосредственно на стенки капилляра. Колонка, наполненная зернистым носителем, является по существу системой связанных между собой капилляров разных диаметров, разной длины и формы, образованных каналами между зернами носителя и между этими зернами и стенками трубки. Очевидно, что выход компонента из такого набора параллельных, не строго одинаковых капилляров будет происходить через несколько различающиеся промежутки времени, что приведет к некоторому расширению хроматографической полосы. Применив вместо наполненной колонки один длинный капилляр, можно избавиться от недостатков, связанных с неоднороднос

страница 201
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171 172 173 174 175 176 177 178 179 180 181 182 183 184 185 186 187 188 189 190 191 192 193 194 195 196 197 198 199 200 201 202 203 204 205 206 207 208 209 210 211 212 213 214 215 216 217 218 219 220 221 222 223 224 225 226 227 228 229

Скачать книгу "Курс физической химии. Том I" (6.03Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
раменское курсы декор
дизайнер кинотеатров
бухгалтерские курсы руно
сдать спермограмма

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)