Т НЕ ПОДНИМАЕТСЯ ДО N.. РАЗДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ K/L/M/N

ОБЕСПЕЧИВАЕТСЯ ТОЛЬКО в ПРИСУТСТВИИ БЕНЗОЛА. ТО ЖЕ ПРОИСХОДИТ ПРИ ВВЕДЕНИИ ОБРАЗЦА в СУХУЮ КОЛОНКУ [213].

РИС. 2SS. ПЕРЕНОС РЕЗУЛЬТАТОВ ТСХразделсния НА ВАРИАНТЫ

КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОЙ

ХРОМАТОГРАФИИ.

ВЛИЯНИЕ ТИПА КАМЕРЫ ПРИ ИСПОЛЬЗОВАНИИ МНОГОКОМПОНЕНТНЫХ ПОДВИЖНЫХ ФАЗ. ОКСИД АЛЮМИНИЯ Т (ФИРМА MERCK), отн. ВЛАЖНОСТЬ 55%. А - ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ КРАСНЫЙ; В -ИНДОФЕНОЛ; С - ацеторанж; D-FS (ФИРМА CIBA). ПРИ НЕПРЕРЫВКОЙ ХРОМАТОГРАФИИ СМЕСЬ НАНЕСШИ НА пластинку ПОСЛЕ ТОГО, КАК МИМО СТАРТОВОЙ ЛИНИИ ПРОШЕЛ ФРОНТ р (использовалась КАМЕРА BN). ЭЛЮНРОВАЛИ СМЕСЬЮ ХЛОРОФОРМА С ЭТАНОЛОМ (98:2). ПОЯСНЕНИЯ СМ. В ТЕКСТЕ. СОПОСТАВЛЕНИЕ ПОЛУЧАЕМЫХ ДАННЫХ ПОКАЗАНО НА РИС. 256. ИНФОРМАЦИЯ ИЗ ПУБЛИКАЦИИ [145]; (I) -СЭНДВИЧ-КАМЕРА; (2) - непрерывная ХРОМАТОГРАФИЯ; (3) ОБЫЧНАЯ J

ОДНАКО В ненасыщенной ОБЫЧНОЙ КАМЕРЕ ДАЖЕ САМЫЕ МАЛЫЕ КОНЦЕНТРАЦИИ метанола распределяются по всей пластинке и. следовательно, РАЗДЕЛЕНИЕ (С ДВОЙНЫМ ИЗМЕНЕНИЕМ порядка ЭЛЮИРОВАНИЯ) ОКАЗЫВАЕТСЯ СОВЕРШЕННО ИНЫМ к НАПОМИНАЕТ РЕЗУЛЬТАТ, ПОЛУЧАЕМЫЙ НА УРАВНОВЕШЕННОЙ РАСТВОРИТЕЛЕМ КОЛОНКЕ.

МЕНЕЕ ВПЕЧАТЛЯЮЩИЙ ПРИМЕР показан НА РИС. 255. СМЕСЬ КРАСИТЕЛЕЙ ЭШОИРОВАЛИ СМЕСЬЮ ХЛОРОФОРМА С ЭТАНОЛОМ в различных КАМЕРАХ. В СЭНДВИЧ-КАМЕРЕ КОМПОНЕНТУ А СООТВЕТСТВУЕТ RR * I: ЭТО ВЕЩЕСТВО ВЫХОДИТ БЛИЗКО К Фронту Н ЧЕТКО отделяется.от вещества В.

264

X Щ

к X

X §

Ы о

! о

; К g

! Е е Р

е

л н . ? S

Щ И —

I ь ? ЗаЈV О

1L °

3 X

2 ^

3 к

5 6

I § 3

?е-й

S ж

О К К С

§ | * d

й 2.° к

ж и X х

« Л ^

™ 1 ё S '

? i S I

j.ff

0,6

0.4

O.Z О

IS) 3 4 5

у — it

/ /

с •--W

<• \

\

Рис. 256. Сложности, возникающие при переносе результатов разделения ТСХ на варианты КЖХ при использовании смеси растворителей. Величины Rr, соответствующие хроматограммам на рис. 255, сопоставляются со значениями Rr, рассчитанными по значениям к' при разделении на колонках (уравнение 86). Хлороформ/ этанол (98:2). Данные из публикации [145]; 1 - разделение на тонкослойных пластинках в сэндвич-камере; 2 - разделение на сухой колонке; 3 - колонка, уравновешенная растворителем; 4 - непрерывная хроматография (ТСХ); 5 -ТСХ, обычная камера.

^ Ж S

о J | р 5 Й 2 о

2 § ё й

g w w ^

Ь « --a: h

a о о s .

и й г- g :

x я я J= :

г; -е--& ? ;

g « ;х о ;

" о ? &

h J 2 (? ;

U X ли Q

«- е. s

X

_- Г"

PUP

Ё * Я ° S

& a S о S

111&i§

u О с j и О ^ s - к х я

? № ffi Э га ^

•J CO. g u И

1СКш5S

Поскольку в обычной камере обеспечивается предварительное насыщения слоя парами растворителя, селективность к компонентам А и В (в этой камере) изменяется таким образом, что эти вещества перестают разделяться (в сэндвич-камере в верхней части слоя содержится только хлороформ, но в обычной камере в эту зону стоя попадает смесь хлороформа с этанолом).

Можно было бы ожидать, что в обычной камере вещества А+В будут перемещаться вместе с фро