химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

ое значение в ТСХ.

3. Качество растворителя При использовании ненасыщенных сэндвич-камер примеси, содержащиеся в растворителе в количестве не более 0.5%, обычно не влияют на разделение (см. разд. VI, В, 3). Ситуация меняется, когда наблюдается предварительное насыщение растворителем. В этом случае полярный компонент, содержащийся в очень малых количествах, может существенным образом изменить хроматограмму. Классическим примером такого эффекта является наличие этанола в хлороформе или эфире, который вводится в качестве стабилизатора (рис. 223; см. также рис. 194). В настоящее время растворители для хроматографии стабилизируют не этанолом, а другими добавками, например небольшим количеством 2-метялбутена-2 в эфире. По возможности не следует использовать смеси растворителей повторно, поскольку всегда существует опасность (особенно при элюировании в обычных камерах), что состав растворителя изменится вследствие испарений или селективной адсорбции на слое.

204

4. Положение стартовой линии Как упоминалось выше, на практике в ТСХ наблюдаемые (измеренные)

значения Rr на 10-15% меньше истинных значений Rr, рассчитанных по уравнениям (39, 39 а, 39 б, 41 а). Это вызвано градиентом фронта. В уравнение

Г

I

—*

!,«"-ft|

г Ш

1

У*

. -Ж

ФрОН!

S

Се

11.8-О.Е О.*'

.-v

0.2

O.OiРяс. 223. Влияние примесей в растворителе на разделение в камерах различного типа.

В качестве растворителей применяли чистый хлороформ (I) и хлороформ, стабилизированный 1.5%C:HsOH (2). Проявляли в ненасыщенных сэндвич-камерах S» н обычных насыщенных камерах X,. Сорбент - силикагель (фирма Merck). См. также[4, рис. 141].

Я/ = 1.1 (,(ft/)~T, (40А)

коэффициент 1.1 вводится для учета градиента фронта, а величина |v учитывает предварительную адсорбцию.

Тот факт, что градиент фронта вызывает снижение Rr, может быть объяснен двумя причинами, каждая из которых приводит к одинаковому результату. Когда видимый фронт достигает отметки 5. 10 или 15 см, только 85-90% объема слоя заполнены растворителем (см. рис. 17-20). В отсутствие предварительного насыщения слоя для получения истинных значений Rr надо наблюдаемые Rr увеличить в 1.1 раза. В стандартных процедурах ТСХ пятно на старте расположено близко к линии погружения слоя в растворитель, поэтому время, за которое градиент фронта проходит вдоль зоны, пренебрежимо мало по сравнению с общей продолжительностью проявления в условиях постоянства фаз.

В том случае, когда стартовая зона а расположена выше и вещества при кроматографированни остаются довольно долго в области градиента, ситуация упрощается и значения Rr могут быть ниже Rr более чем на 10% (рис. 224). [Когда движение элюента осуществляется принудительно под действием давления с постоянной скоростью, то градиент фронта очень короткий и крутой (ТСХ под давлением, см. разд. III. Б)]. Этот случай описан подробнее ниже, при рассмотрении значений локальных Rr [18]. (Те читатели, которых не интересует генезис величины Rr. могут без всякого для себя ущерба оп

страница 79
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
водитель в такси на авто компании москва
носки в краснодаре купить
рекламная панель в окно
поворотники на заднее стекло автомобиля

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.03.2017)