химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

о определения. Теплота адсорбции может быть измерена термисторами, в которых эффект растворителя компенсируется мостовой схемой. На рис. 221 представлена типичная форма записи зависимости изменения температуры от времени для двух разделяемых веществ. Полученный сигнал специфичен для определенного вещества.

Пары могут конденсироваться на покровной пластине сэндвич-камеры и таким образом удаляться из хроматографичеосой системы; в результате . объемная скорость потока растворителя возрастает, поток становится неодаородным, а пятна имеют неправильную форму. Этого можно избежать при использовании камер EN или Vario-KS при их небольшом нагреве. Чтобы

1 В ТСХ вполне допустимы изменения температуры ±5 "С. Изменения Rr редко превышают при этом ±0.02, т.е. находятся в пределах воспроизводимости используемых стандартных методов.

2. Не имеет смысла проводить разделение при температурах, отличных от комнатной, за исключением следующих случаев: а) при разделении имеют место несколько процессов, соотношение между которыми может быть изменено за счет варьирования температуры; б) молекулы двух компонентов сильно различаются по форме, а удерживание одинаково, что

197

характерно для ион-парных систем (эффект энтропии); фазового отношения, например, потеря адсорбированной воды (см. рис, 216),

3. Как правило, если пара веществ не разделяется (а=0) при одной температуре, она не разделяется и при других температурах,

4. Селективность и разрешение для веществ, разделенных при определенной температуре, обычно снижается с повышением температуры. Тем не менее снижение температуры для достижения лучшего разрешения обычно не дает желаемых результатов, поскольку более высокие температуры (< 40 °С) способствуют повышению эффективности слоя (т.е. величины Н - высоты, Эквивалентной теоретической тарелке). Подход для разделения каждой системы индивидуален.

5. Применение повышенных температур может быть оправданным, если необходимо повысить растворимость. Снижение температуры ниже комнатной целесообразно, если исследуются соединения с высокой летучестью или низкой термической стабильностью.

6. В ЖАХ при постоянстве абсолютной влажности (нагревание закрытой камеры) варьирование температуры в интервале ±10 "С вызывает небольшое изменение Rr, причем характер изменения Rr (увеличение или уменьшение) не определен. Влияние температуры, способствующее увеличению Rr, компенсируется снижением активности в результате потери влаги (уменьшение Rr).

7. В условиях постоянства относительной влажности для любой системы, в которой не происходят какие-либо другие изменения, величина Rr монотонно снижается с ростом температуры. Этот "обычный" температурный эффект сохраняется и для ТСХ с обращенными фазами.

Время

Рис. 221. Эффекты теплоты

адсорбции разделяемых

соединений (193].

Один термистор расположен

на пути движения вещества,

другой (для сравнения) - на

свободной полосе слоя.

Заштрихованные плошали

над кривой Соответствуют

адсорбции, плошаан под

кривой

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Rondell RD-642
Фирма Ренессанс: лестницы - всегда надежно, оперативно и качественно!
смесительный узел sumx 4
Ящики для игрушек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)