химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

жение элюирующей способности при разбавлении не подчиняется линейному закону (см. также табл. 34, в которой приведены экспериментально подученные составы "главных" смесей растворителей; каждый состав получен для соответствующей призмы селективности и, следовательно, достаточно универсален).

Пример. Проявление проводят в камерах Vano-KS или Vario-HPTLC (ВЭТСХ).

1. Готовят 6 смесей дихлорэтана с октаном (Е° = 0.05+0.30), 5 смесей ацетонитрила с F-113 (е° = 0.35+0,60) и две смеси метанола с дихлорэтаном (е° = 0.6+0.70); см. табл. 32.

2. Наносят 5-6 зон анализируемой смеси.

3. Заполняют емкости для растворителя пятью (шестью) различными растворителями из 14 приготовленных, как описано в п. 1. При этом оптимальна» элюирующая способность должна находиться в пределах, определяемых элюирующей способностью используемых растворителей. Заполняют кондиционирующие камеры этими растворителями и помещают в них пластины для предварительного насыщения парами растворителя. По истечении 30 мин начинают элюирование. Независимо от элюирующей способности растворителя ни одно из значений Rr не превысило 0.7.

4. Определяют элюирующую способность того растворителя, в котором "среднее" вещество или самое "главное" вещество имеет Rf = 0.3+0.4.

5 Готовят смеси растворителей (1)-(3) с той же элюирующей способностью, что и растворитель в п 4 (выбирают из табл. 32). Затем, смешивая первые два состава растворителей, получают смеси растворителей (4) - (9). При желании можно приготовить смеси с любым соотношением компонентов. Все смеси растворителей имеют примерно равную элюирующую способность.

(6) Дихлорэтан/октан СДХЗЮКТ)

(7) Метил-трет-бутнловый эфир/октан (МТБЭ/ОКТ)

(8) Ацетонитрил (АЦН)/ОКТ + F-113 (30:70) (или МеОН/ОКТ)

(9) (1)+ (2) (1:1)

(10) (1) +(3)(1:1)

(11)(1) + (2) + (3)<1:1

(12) (1:1

(13) (1:4.

(14) (4:1

(15) (x:y.z)

16 Повторяют стадию, описанную в п.З, используя последовательно две пластинки. В качестве эяюентов используют 9-10 приготовленных смесей.

58

Проводят оценку результатов. Если результаты не удовлетворяют исследователя, изменяют состав растворителя и выполняют элюирование на четвертой пластинке. При необходимости дальнейшая оптимизация селективности может быть осуществлена методом непрерывной ТСХ (см. разд. II!, В, 2).

При наличии опыта и при определенном везении можно получить удовлетворительный результат, работая только с двумя пластинками.

Данные, приведенные на рис. 161, иллюстрируют возможности описанного метода оптимизации селективности (см. также рис. 162 и табл. 33). При анализе смеси 12 красителей наблюдается многократное изменение последовательности элюирования компонентов смеси. Наилучшее разделение всех 12 компонентов смеси красителей наблюдается на хроыатограмме между точками 1 и 2 (растворители 1 и 2, рис. 162). Для смеси с меньшим количеством компонентов также может быть найден оптимальный растворитель. В отличие от приведенных выше рекомендаций, в вершину треугольника следует поставить смесь АЦП/ДХЭ

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит заправить фреон в холодильник цена
dell alienware
танкодром в алабино расписание
ящик под личные вещи

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.08.2017)