химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

лучая (б). Оптимизацию проводили с помощью компьютера. Описанный метод позволяет найти точку в треугольнике селективности, соответствующую оптимальному разрешению. В этой точке разрешение наиболее трудно разделяемой пары максимально, а для всех других соединений разрешение вполне удовлетворительно (но не максимально). На рис, 160 приведен пример описанной процедуры оптимизации для КЖХ на силикагеле. В дальнейшем будет показано, что этот метод для ТСХ может быть существенно упрощен.

Стратегия оптимизации основана на использовании четырехкомпо-неитной смеси A-B-C-D, причем А - нейтральный разбавитель, ие влияющий на селективность (например, н-гексан). ' Каждый из

52

растворителей B-C-D может независимо влиять на селективность (т.е. на механизм удерживания). Для менее полярных соединений (которые могут быть хроыатографнрованы растворителем с e°S0.40) чегырехкомлонентная смесь состоит из неяокалиэующегося растворителя В (метилен хлорид), не основного локализующегося растворителя С (ацетонитрил), основного локализующегося растворителя D (метил-трст-бутилового эфира) и растворителя А - "носителя" (гекеан или F-I13). Растворитель А неселективный слабый растворитель, вводимый в смесь для установления определенной элюирующей способности. При этом сохраняются нужные значения к' или Rf. Три "модификатора* В, С и D расположены в вершинах треугольника селективности (рис. 160, а). Сначала опытным путем подбирают наилучшую элюирующую способность (значение е"). Для этого данную пробу элюируют бинарной смесью метиленхлорида и F-113. Затем по табл. 32 подбирают такие составы бинарных смесей ацетонитрил - F-113, при которых величина е° остается неизменной. Смесь элюируют каждым растворителем (точки 1-3) и еще раз определяют с0. Затем готовят равные объемы смесей 1+2 (точка 4). 1+3 (точка 5), 2+3 (точка 6) и 1+2+3 (точка 7) (см. рис. 160).

Смесь анализируемых веществ элюируют каждым из полученных

растворителей. Измеренные значения к' вводятся в компьютер. На рис. I60.B показано изменение к' (7 хроматограмм 13-компонентной смеси замещенных нафталинов). Элюирующая способность с = 0.23. Из приведенных данных следует, что ни одна из семи стандартных смесей растворителей не позволяет полностью разделить компоненты пробы. Кроме того, при использовании различных растворителей селективность существенно меняется.

С помощью компьютера можно проводить анализ данных и при помощи "диаграмм разрешения* оптимизировать состав растворителя. При этом достигается наилучшее разрешение. Эта процедура называется оптимизацией. Для всех зон минимальное разрешение произвольно устанавливается при R^I.2. Из проведенного анализа следует, что оптимальным растворителем, применяемым для разделения данной смеси, является смесь растворителей 2 и 6 в соотношении 1:1. Этот состав отмечен крестиком на "диаграмме разрешения" (рис. 160, г). В заштрихованной области хотя бы для одной пары R,< 1.2. Для растворителей в незаштрихованной области R. г 1.2. В неинтенсивно заштрихованной о

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
черные каллы купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - купить лестницу для дома деревянную - цена ниже, качество выше!
стул изо купить
где можно оставить вещи на хранение в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)