химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

зависимая переменная {в ТСХ - данные об ?Отражении света). Поэтому предпочтение отдается нелинейным фсгрссснонньш подходам. Показана возможность использования "общих 'зависимостей второго порядка" [234], однако требуется определять слишком большое число параметров, что делает калибровку крайне трудоемкой.

I

Рис. 267. Калибровочные графики, используемые при определении

содержания вещества (fragula emodin) по отражению света [226]:

а - линеаризованная регрессия согласно уравнению (95); 6 - двухмерная линейная

регрессия я соответствии с уравнением R = ао + aim + a2mJ; по оси абсцисс -количество вещества в пятне, мг.

Нелинейная регрессия с употреблением функции Михазлиса - Ментен (уравнение 98) выгодна тем. что требуется определение только двух регрессионных параметров, а именно насыщенности при отражении света R«K и степени нелинейности, описываемой параметром к [240, 255):

R=K„m/(k+m) (98)

Рис, 268 наглядно показывает, что, если не пользоваться нелинейной регрессией (о), регрессия с линеаризацией (а) приводит к неточностям в

калибровке и к систематическим ошибкам. В некоторым случаях (например, при оценке ошибки по данным, представленным в публикации [249]), систематическая ошибка может достигать (примерно) 50% (!) [255].

В этом отношении картина, представленная на рис. 268, оказывается информативной.

3. Способы с использованием стандартов

Широко используется метод внешнего стандарта (особенно в тек случаях, когда тонкослойная, хроматография применяется для обеспечения рутинного количественного анализа). После нанесения на специальную дорожку раствора стандарта (с известным количеством вещества) регистрируют отраженный свет (R.) или флуоресценцию. С учетом полученного отклика количество вещества в исследуемом образце определяют по количеству отраженного света (R») от пятна образца (или по степени флуоресценции пятна образца); см. уравнение (99):

пи = т,(КЖ) (99)

Такой подход может использоваться только при условии, что

калибровочный график линеен и проходит через начало координат. При регистрации ТСХ-разделения по отражению света это условие не удовлетворяется, что приводит к систематическим ошибкам с возрастающей разницей сигнала, еоответа-вукхпего контролируемому образцу, и сигнала, соответствующего калибровочному стандарту (рис. 269) [241].

Точность количественной оценки снижается не только из-за неточного измерения поглощения пятном, но и из-за слишком малых объемов образца, наносимый на пластинку. Для повышения точности анализа изучалась возможность использования метода внутреннего стандарта (257. 258] впервые предложенного Клаусом и названного им "методом стандартизации пластинки" [256]. При таком подходе на пластинку наносят дополнительное вещество (стандарт). По измеренному отражению света внутренним стандартом (Rs.i), нанесенным на специальную дорожку, и по известной

(100)

концентрации (в „несенном растворе) вещества, подлежащего определению и нанесенного на ту же стандартную дорожку

страница 112
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кухонный стол и стулья от производителя
контейнер для жеских линз
аренда ноутбуков для личного использования
bewator cotag hf100 схема подключения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)