химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2

Автор Ф.Гейсс

створителя снижается значительно, но (к сожалению) отношение сигнал/шум, определяемое текстурой пластинки, тоже снижается в 1.4 раза (поскольку оба луча "реагируют" на текстуру в различных местах). В приборе CS 900 (Shimadzu) реализован двухлучевой метод с разделением во времени. От системы вращающегося прерывателя два луча с различной длиной волны попеременно направляются на одно и то же место пластинки (рис. 263,6). Снижение шума, обусловленного текстурой слоя, и устранение ошибок, появляющихся из-за градиентов в толще слоя, обеспечиваются тем эффективнее, чем меньше разность двух длин волн, используемых для регистрации и для формирования опорного сигнала. Однако при вычитании сигнал тоже снижается. Оптимальную длину волны приходятся подбирать экспериментально.

Сканирование пластинки - наиболее трудоемкая {связанная с большими затратами времени) операция, выполняемая при ТСХ-анализе. Как показано на рис. 264. отработка программы сканирования может способствовать автоматизации количественной обработки результатов, если сканирующее устройство подключено к интегратору [228, 229, 230]. Подобные системы, в состав которых входит интегратор (Spectra Physics), оснащенный специально усовершенствованным программным обеспечением, предлагаются фирмой Camag[231].

О О О

Ч > О е> (>

О о о ?э о о о

Рис. 264. Автоматизированное сканирование, позволяющее оценивать результаты разделения на тонкослойной пластинке. Е - разделение смеси стандартов; А - разделение анализируемого образца.

Недостатком такого сканирующего оборудования является зависимость результатов от небольших "пространственных" ошибок, допущенных при нанесении пятен образца на пластинку, или от небольших отклонений пути, проходимого пятнами в промессе элюирования. от идеально перпендикулярного краю пластинки направления. Эта искажения приводят к ошибочным, результатам. При пользовании подобными автоматизированными системами целесообразнее всего наносить образец в виде полос, а не пятен.

Для устранения подобных ошибок было разработано сканирующее устройство, управляемое компьютером [232, 233]. Перемещением столика в денситометре управляют шаговые двигатели, команды которым подает компьютер. Сначала, по сигналу со сканирующего устройства, вычислительная машина выявляет начало пятна, после чего устанавливает пластинку таким образом, чтобы световой луч точно проходил через пентр пятна. После, такой подстройки под пятно сначала подыскивают положение, соответствующее максимуму пика в направлении элюирования. а затем в

перпендикулярном направлении с обеспечением предварительно заданной разрешающей способности (рис. 265, случаи 1 -3).

На пластинках для высокоэффективной ТСХ пятно точно подведено под луч света. При работе с более крупными пластинками следует убедиться, что найден фактический максимум (рис. 265, случаи 5, 6). Если нужно определить площадь пика, отрабатывается специальная программа интегрирования. Все измерения делаются после того, как уже вся предваритель

страница 109
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 2" (3.68Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы монтажников кондиционеров челябинск
дизайн домашнего помещения караоке в загородном доме
наклейки на обои орхидеи купить
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)