химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

. Значение V, может быть рассчитано с точностью 20% (при дезактивации, не превышающей 80%) по соотношению У. (смЧг) = 0.00035худельном поверхность (м'/г) - 0.01% ЯгО (см>/г). (62а)

(энергетическая компонента)

Параметры активности

I

aJYX.S) независящая от активности константа, характеризующая вещество (X) и растворитель (S)

(поверхностная компонента)

фазовое независящая от отношение активности компонента фазового отношения

o-v,

Рис. 115, Схематическое изображение свободного объема поверхности сорбента V,: 1 - молекулу воды (дезактиватора): 2 - молекулы растворителя: 3 -молекулы вешества.

320

Если молекулами воды покрыто более 80% поверхности (в случае наиболее гидрофильных адсорбентов), то образуются полимолекулярные слои, что приводит к уменьшению свободной поверхности.

Отношение \У,/Уп,. W» - это масса безводного слоя, \'„ - свободный объем слоя. Величина V» - это разность геометрического объема слоя и "объема твердых частиц" адсорбента, входящих в состав слоя. Величина V„ складывается из объема пространства между частицами и объема пор в частицах и приближенно равна объему растворителя в слое после элюирования.

Величину Vm можно определить гравиметрически или методом газовой хроматографии после экстракции адсорбированного растворителя. Параметр V„ зависит в некоторой степени от активности, поскольку определенная часть поверхности занята молекулами лезактоватора - воды (см. данные, приведенные на рис. 116), Другим подтверждением этого служит то. что скорость фронта повышается при увеличении дезактивации слоя сорбента (см. рис. 132). Однако в рамках применимости уравнения (62) величину Vm можно считать постоянной.

Величина f(X.S) является безразмерной постоянной для данного растворителя и данного сорбента. В идеальном случае f(X.S) не зависит от активности сорбента. В табл. 17 приведены значения ffX.S) для различных элюентов и сорбентов (см. также табл. 6-3 в работе [30|).

17. Значения f(X,S) для некоторых стандартных веществ

Вещество Оксид алюминия Силикагель

Стирол 2.34 1.71

Дурол 2.30 1.80

Нафталин 3.10 2.02

Азулен 3.56 2.35

Аценафталин 3.65 2.29

Фенантрен 4.34 2.55

Антрацен 4.60 2.60

Пирен 4.77 2.57

Флуорантен 4.94 2.79

Крезол 5.64 3.09

м-Терфенил 4.78 3.13

Трнфенилен 5.64 3.15

Бензантрацен 5.65 3.09

е

I о.в

TO _ ,

*§ 0.4

О

Ш

10 30 4(7 50 60 70 60 Отн. Влажность , %

Рис. 116. Уменьшение свободного объема слоя \'т за счет предварительной адсорбции паров в зависимости от отн. влажности.

Vm + V - 2 CMj на 1 г сухого

сорбента. Чем меньше количество предварительно адсорбированной влага, тем больше остается пространства для растворителя (подвижной фазы) и тем выше скорость фронта элюента (см. рис. 187). Поэтому W/V„ также зависит от влажности (см. рис. 114). Условия эксперимента: силикагель 60 (фирма Merck), толшниа слоя I мм, растворитель - ундекан. Vano-KS.

!еличина_?Ь Эт° второй параметр активности, характеризующий поверхностную энергию (подробнее этот параметр рассмотрен ниже). Величина а не зависит от анализируемого вещества и в случае слабых растворителей также не зависит от растворителя. По мере дезактивации величина а постепенно снижается и становится постоянной при средних значениях активности (см. рис. 135). Мы установили причины этого явления. При некоторой степени покрытия поверхности сорбента молекулами воды средняя энергия поверхности больше не меняется, причем большая часть активных центров занята.

Снайдер определял значения f(X.S) и а следующим образом. Он выбирал произвольно адсорбент, например оксид алюминия, и удалял всю обратимо сорбируемую воду. В этом случае активность максимальна и «=1.00. Затем Снайдер определял удельные объемы удерживания WW,

НЕКОТОРЫХ стандартных веществ (ДУРЕЛ, НАФТАЛИН, лирен И Т.Д.), ИСПОЛЬЗУЯ КЖХ, ПРИЧЕМ В КОЛОНКЕ ИСПОЛЬЗОВАЛИ ТАКОЙ ЖЕ ВЫСОКОАКТИВНЫЙ СОРБЕНТ. ЗАТЕМ ОН РАССЧИТЫВАЛ ЗНАЧЕНИЕ F(X,S), ИСПОЛЬЗУЯ ВАРИАНТ уравнения (62) ДЛЯ КОЛОНОЧНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ:

VJW, = LGVM

страница 98
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
основания для отказа в иске работнику -пропуск срока
гастроэнтеролог чертаново
вентилятор vo 450-4е-03
купить билет на концерт киркорова

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)