химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

я в любой ненасыщенной сэндвич-камере (при давлении или без давления). Не стоит пытаться пользоваться рассмотренным Снайдером треуголь2ТЗ

ником селективности растворителей для оптимизации разделений в тонкослойной хроматографии под давлением. Метод подбора условий с помощью треугольника требует однородности распределения подвижной фазы по всему разделяющему слою, а подобной равномерности не обнаруживается, поскольку отмечается расслоение подвижной фазы. Соответствующие треугольнику условия могут удовлетворяться только иа участке, находящемся ниже наиболее отставшей зоны, возникшей из-за разложения.

Три варианта камер с принудительным потоком растворителя, используемые в 1985 г., представляют собой ненасыщенные сэндвич-камеры, в которых неизбежно расслоение подвижной фазы в слое во время элюирования. Единственным способом устранения этого вредного эффекта является продувка слоя потоком газа, содержащего пары многокомпонентной подвижной фазы, непосредственно перед началом элюирования (когда пластинка уже установлена в камеру и подготовлена к работе). Кроме того, влияния разложения подвижной фазы можно избежать, если вводить образец уже после начала элюирования (когда все образующиеся фронты уже прошли мимо стартовой линии). Центробежный плоскостной хроматограф с вращающейся пластинкой (Rotachrom. фирма Petazon Ltd. Цюрих, Швейцария) начал выпускаться в 1987 г. Прибор пригоден для обеспечения аналитических и препаративных разделений; обеспечивает постоянство скорости потока через разделяющий участок длиной 10 см: может использоваться в круговом режиме и (за счет прорезання соответствующих борозд в слое) в "антикруговом" или линейном режимах (298]. Метод плоскостной жидкостной хроматографии с' принудительным потоком растворителя еще является новшеством. Разрабатываются удобные детекторы, дающие возможность регистрации разделения в реальном .масштабе времени. Однако даже на данном этапе развития этот метод дает возможность сочетать (при сопоставимой продолжительности анализа) высокую разрешающую способность, свойственную для колоночной

274

жидкостной хроматографии, с непревзойденной универсальностью

тонкослойной хроматографии (см. также табл. 10, 15).

В двухмерном варианте тонкослойной хроматографии образец наносят (в виде единственного пятна) в "нижний правый* угол пластинки (рис. 98), после чего проводят обычное элюирование растворителем А. Пятно смещается вдоль правого ребра пластинки. После этого элюирование повторяют (обычно пользуясь другим растворителем) в перпендикулярном направлении. Компоненты образна располагаются не вдоль линии zr-zo, а идеально распределяется по всей площади (н-а)5. Пространство, на котором распределяются разделенные вещества, оказывается увеличенным возведением в квадрат. Это дает возможность иногда прибегать к сокращенному обозначению метода (ТСХ)1. поскольку число разделений тоже возрастает, примерно до (SN)J.

Когда элюирование дважды производится с использованием одного и того же растворителя (в таком случае мы получаем только SH2,n, вещества размещаются на пластинке по диагонали. Если во время элюирования (или на этапе между процессами элюирования) происходит расслоение подвижной фазы, об этом свидетельствует нахождение компонентов образца вне

Метод двухмерной хроматографии в плоском слое был предложен в 1944 г. Кондсено.ч. Гордоном и Мартином [91]. Им удалось разделить 15 из 22 аминокислот на бумаге в течение (21+48) ч. С того времени появилось свыше 200 публикаций о применении такого двухмерного метода. Тем не менее в усовершенствовании этого подхода еще не сделано каких-то крупных достижений. Основная причина обусловлена тем, что положению веществ в двухмерном слое относительно трудно дать числовую оценку; не могут

!—Т Г

1-й. растбаратель ЭлюароВанае ^

Т—! Г

ж

Реконструированная хрокатограмма.

РИС. 98. Этапы двухмерной тонкослойной хроматографии.

Схема; см. также рис. 99. 100. 101. Слой с обращенной фазой Си; на реконструированной с п

страница 83
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подобрать ноутбук
баннер на заказ москва
восстановительная полировка mazda cx-5
двигатель для моноколеса engine mono описание

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.11.2017)