химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

. рис. 89). В такой системе в качестве закрывающей пластинку "крышки" использована заполняемая водой подушка. С помощью металлической рамки эта подушка сильно прижимается (под постоянным большим давлением) к слою, в результате чего исключается возможность потерь проходящего через слой растворителя. Растворитель вводится в слой под давлением через поперечный распределитель, расположенный у стартовой линии. Давление непрерывно повышается, чтобы поддерживать скорость потока растворителя иг постоянной при увеличении расстояния zr. Достигаемое максимальное входное давление (25 атм) оказывается равным обеспечиваемому при прижиме подушкой. Элюирование производится в ненасыщенной ондвич-камере. внутренняя часть которой сильно напоминает используемую в жидкостной хроматографии "колонку" с прямоугольным сечением. Такая система допускает возможность введения образца уже после начала элюирования с обеспечением испарения растворителя в конце пластинки. Давайте более подробно рассмотрим характеристики, обеспечиваемые при тонкослойной хроматографии под давлением.

1, Результаты экспериментов показывают, что расстояние, проходимое

фронтом растворителя, пропорционально времени и не убывает согласно

гиперболической зависимости, как это случается при потоке под действием

капиллярных сил (рис. 90).

2. Постоянная скорость потока может быть отрегулирования для достижения минимальной высоты тарелки н (как показано на рис. 92); такую высоту тарелки можно получить при скорости порядка 1.5 cu/мин. Пластинкам для

ВЭТСХ соответствует абсолютная высота тарелки 5=15 мкм. а более "старим" пластинкам (для обычных вариантов ТСХ) - около 35 мкм. В отличие от

0,5 Ю 15 U{,см/мин

Рис. 92. Зависимость высоты тарелки от скорости фронта

растворителя при тонкослойной хроматографии под

давлением [90].

Пластинки для ВЭТСХ на

алюминиевой фольге, силикагель 60 (фирма Merck); толуол; красители (перечислены в

порядке. соответствующем

убыванию Rr): фиолетовый I;

. иерее зеленый ВВ. синий 18.90; п 2 5 пЛ»я » 1-3 - 1.6 см/мин; zr - zo = 15 см).

публикации [89]

4 Ъ 11 16 Ю (zf-Z0),CM природного происхождения.

Z{-zB = 15.5 ем

0.8 0.6 OA 0.1 RF

т

6. Применимость слоев с обращенной фазой в тонкослойной хроматографии ограничена из-за затруднений, связанных с плохой смачиваемостью слоя подвижкой фазой. Переход к разделениям под давлением расширяет возможности работы с такими фазами. Удается повысить содержание воды в подвижной фазе и сократить продолжительность элюирования.

Что касается сорбента и растворителя, то факторы, ответственные за разделение в плоскостной жидкостной хроматографии под давлением, точно те же, что и для обычного варианта тонкослойной хроматографии (под действием капиллярных Сил). Различия лишь в постоянных и оптимизированных скоростях потока, а так же возможности использовать длинные пути разделения в случае разделений под давлением. В сочетании эти отличительные особенности дают возможность прогнозируемым образом повышать разрешающую способность на всех участках пластинки без каких-то изменений селективности. Поэтому не представляется слишком целесообразным и осмыслен-ным пытаться воспроизвести какие-то разделения, получавшиеся ранее с использованием обычного варианта ТСХ, или попытаться получить какие-то необычные данные при работе с камерой под давлением лишь затем, чтобы посмотреть, что из этого выйдет и впоследствии опубликовать результаты. Если обнаружатся разительные изменения (а подобные изменения могут быть направлены и в худшую сторону), они не будут (и совершенно точно, что не будут) обусловлены созданием потока под давлением, а будут объяснимы применением сложной подвижной фазы, которая способна разлагаться в ненасыщенной сэндвич-камере (работающей под давлением) и приводить к таким последствиям, при которых получаемая в системе селективность выхолит из-под контроля: результат оказывается случайным и не заслуживающим публикации. Подобные эффекты расслоения подвижной фазы могут наблюдатьс

страница 82
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стол раскладушка с матрасом купить
купить линзы в интернет магазине цветные
скамья чугунная цветочная
вмятина на двери авто

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)