химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

>Сложность разделения смесей с широким диапазоном полярности

компонентов метолом ТСХ на цилиндрической поверхности может быть частично преодолена, если прибегнуть к запрограммированному изменению состава подвижной фазы, с переходом от сильного элюента к более слабому (рис. 86). Можно не погружать барабан в растворитель, а подавать растворитель, например, через фитиль, проходящий через щелевую прорезь к слою. Разделение начинается обычным образом, при употреблении исходного растворителя, обладающего настолько большой элюирующей способностью, что величина Rr « 1 оказывается характерной для всех компонентов образца. Сначала барабан неподвижен. При таком состоянии весь образец перемещается в виде одного пятна к испаряемому фронту (рис. а). Теперь барабан начинает поворачиваться (опять же в направлении, противоположном направлению элюирования) и начинает "отрабатываться" градиентное изменение состава подвижной фазы (элюирующая способность растворителя, поступающего через фитиль, постепенно снижается). Через короткий промежуток времени вещества, которые сорбируются сильнее, начинают уходить с линии фронта, поскольку скорость их перемещения относительно линии фронта все более замедляется (Rr < I, рис. б). Опускаясь вниз, пятна попадают в зоны все более слабого растворителя, и тем меньше становятся характерные для них значения Rr. Когда эти пятна достигнут линии подачи растворителя, соответствующие им значения Rr будут столь низкими, что пятна окажутся "зафиксированными* и пройдут с той скоростью, с какой вращается барабан) через линию подачи растворителя на другую сторону имеющегося на барабане слоя (рис. в). Начиная с этого момента, такие зоны не будут подвергаться дальнейшему разделению. После того как наиболее сильно адсорбируемое вещество повернется вместе с барабаном до уровня, находящегося непосредственно над фронтом растворителя (за пятном этого вещества будут следовать другие, менее сорбированные зоны, распределенные по периметру барабана), процесс разделения прерывают.

Для такого метода ТСХ на цилиндрической поверхности при использовании запрограммированного изменения состава подвижной фазы с переходом от более сильного элюента к более слабому характерно, что все вещества распределяются по разделяющему слою с более равномерной разрешающей способностью. Величина NQ: [в данном случае равная NRril - Rr)2] оказывается приблизительно одинаковой для всех компонентов образца: для веществ, спускающихся вниз быстро и вскоре фиксируемых, доступным оказывается лишь небольшое число тарелок N, чем компенсируется соответствующий им множитель (1 - Rc)!, близкий к единице (т.е. число эффективных тарелок оказывается на уровне максимума). Наоборот, вещества, сорбируемые в меньшей степени, проходят больший разделяющий путь, но характерное для них термодинамическое значение R> оказывается большим. Следовательно, значение множителя (I - R<)5 очень мало.

Вполне вероятно, что разложения состава подвижной фазы (и последствий такого разложения) удается избежать при хроматографии на цилиндрической поверхности с использованием запрограммированного изменения состава подвижной фазы, поскольку сильный растворитель постепенно вытесняется растворителем, характеризующимся более слабой элюирующей способностью.

Способ элюирования, сопровождающийся изменением уровня погружения пластинки в подвижную фазу, был заново изобретен в 1981 г.

Нуроком [82] ("тонкослойная хроматография с регулируемым перемещением зон") и в 1982 Бунчаком ("последовательный метод тонкослойной хроматографии"). При относительно малой осведомленности в области хроматографии этим знаниям соответствует "период полураспада" примерно в 5 лет. Примерно через 10 лет появляются повторные открытия и изобретения. Это повторяющийся процесс и с этим явлением неизвестны способы борьбы. Разработке "последовательного метода тонкослойной хроматографии* сопутствовало появление промышленно выпускаемой камеры [Фирма Sdlab, Швейцария (Therwii СН-4106,432)], показанной на рис. 87. В такой горизонтальн

страница 80
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
excel обучение москва
интернет магазин подарков на годовщину свадьбы
Табуреты КЛМ купить
полка книжная настенная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)