![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1чи растворителя движутся (сами по себе) С той же самой скоростью, но которая оказывается выше скорости перемещения пятен веществ. При использовании варианта Сондерса и Снайдера критически важная (нуждающаяся в разделении) пара веществ может проходить путь, равный почти всей длине слоя. Этого же самого эффекта достигают, когда разделяющий слой (например, на алюминиевой фольге) наложен на вращающийся барабан и слой оказывается движущимся (рис, 86), Образец наносят на слой выше линии последующего погружения. После заливки камеры растворителем при неподвижном барабане элюирование начинают как обычно. Когда фронт достигает линии, с которой должно обеспечиваться испарение (этому способствует поток горячего воздуха!), барабан начинает вращаться со скоростью, которая совпадает со скоростью перемещения пят»! (но в противоположную сторону). Таким образом, постороннему наблюдателю может казаться, что пятна (если они видны) и фронт растворителя остаются неподвижными. Движется только сдой (т.е. относительно линии погружения РИС. 86. ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ИА ЦИЛИНДРИЧЕСКОЙ поверхности при ЗАПРОГРАММИРОВАННОМ ИЗМЕНЕНИИ СОСТАВА ПОДВИЖНОЙ фазы (С ПЕРЕХОДОМ ОТ ВЫСОКОЙ элюирующей СПОСОБНОСТИ к БОЛЕЕ НИЗКОЙ): А - СИЛЬНЫЙ растворитель сдвигает ВЕСЬ ОБРАЗЕЦ К ФРОНТУ; Б - ПРИ ПОСЛЕДУЮЩЕМ СНИЖЕНИИ ЭЛЮИРУЮЩЕЙ СПОСОБНОСТИ вещества, УДЕРЖИВАЕМЫЕ БОЛЕЕ СИЛЫ», ТЕРЯЮТ СКОРОСТЬ (СТРЕМЯТСЯ ЗАНЯТЬ ПОЛОЖЕНИЕ, СООТВЕТСТВУЮЩЕЕ МЕНЬШИМ RR) И попадают НА БОЛЕЕ НИЗКИЙ УРОВЕНЬ: В КОНЦЕ КОНЦОВ ПОЛОЖЕНИЕ ПЯТЕН ОТЗЫВАЕТСЯ "ЗАФИКСИРОВАННЫМ" НАИБОЛЕЕ СЛАБОЙ ПОДВИЖНОЙ ФАЗОЙ, ПОСЛЕ ЧЕГО ПЯТНА ДВИЖУТСЯ С ТОН ЖЕ СКОРОСТЬЮ, ЧТО БАРАБАИ, НО В ПРОТИВОПОЛОЖНОМ НАПРАВЛЕНИИ. ЭТОТ МЕТОД ДАЕТ ВОЗМОЖНОСТЬ РАЗДЕЛЯТЬ СЛОЖНЫЕ СМЕСИ КОМПОНЕНТОВ, СИЛЬИО РАЗЛИЧАЮЩИХСЯ ПО ПОЛЯРНОСТИ; ЭФФЕКТИВНОЕ ЧИСЛО ТАРЕЛОК NQ3 ОКАЗЫВАЕТСЯ ПРИМЕРНО ОДИНАКОВЫМ ДЛЯ ВСЕХ КОМПОНЕНТОВ. ДАННЫЕ ЗАИМСТВОВАНЫ из ПУБЛИКАЦИИ Сондеоса н Снайдера [80]; I - ФРОНТ РАСТВОРИТЕЛЯ; 2 - ЛИНИЯ, С КОТОРОЙ ОБЕСПЕЧИВАЕТСЯ ИСПАРЕНИЕ; 3 - НЕ РАЗДЕЛЕННЫЙ ОБРАЗЕЦ; 4 - ПОТОК РАСТВОРИТЕЛЯ; 5 - НАПРАВЛЕНИЕ ВРАЩЕНИЯ БАРАБАНА: 6 - ЛИНИЯ, С КОТОРОЙ ПОДАЕТСЯ РАСТВОРИТЕЛЬ. ПЯТНА и ФРОНТ ПЕРЕМЕЩАЮТСЯ С ОДИНАКОВОЙ СКОРОСТЬЮ). ПРИ ТАКОМ ПОДХОДЕ НЕОГРАНИЧЕННАЯ ДЛИНА СДОЯ (ОГРАНИЧИВАЕМАЯ ЛИШЬ ПЕРИМЕТРОМ БАРАБАНА) МОЖЕТ БЫТЬ "ПРОТЯНУТА ПОД РАЗДЕЛЯЕМЫМИ ВЕЩЕСТВАМИ". КОГДА РАССТОЯНИЕ МЕЖДУ ФРОНТОМ и ЛИНИЕЙ погружения снижается ЛИНЕЙНО, СКОРОСТЬ ПРОТОКА ВОЗРАСТАЕТ ГИПЕРБОЛИЧЕСКИ. ОНА МОЖЕТ БЫТЬ ^ПОДНЯТА ОЧЕНЬ РЕЗКО, КОГДА ФРОНТ И ЛИНИЯ ПОГРУЖЕНИЯ СВОДЯТСЯ БЛИЖЕ (НА СТОЛЬ БЛИЗКОЕ расстояние, КОТОРОЕ ЕЩЕ ДОПУСТИМО С УЧЕТОМ УДЛИНЕНИЯ ПЯТЕН). Халпаапом [5, 81] БЫЛ САМОСТОЯТЕЛЬНО РАЗРАБОТАН АНАЛОГИЧНЫЙ МЕТОД С ДВИЖУЩИМСЯ РАЗДЕЛЯЮЩИМ СЛОЕМ. ФОЛЬГА С НАНЕСЕННЫМ СЛОЕМ СМАТЫВАЛАСЬ С 257 катушки вниз на приемную катушку, погруженную в растворитель (как барабан), В этом случае протяженность разделяющего участка оказывалась фактически не ограниченной. Случаю тонкослойной хроматографии на цилиндрической поверхности соответствует следующая формула, используемая для определения разрешающей способности: R, = kS™{l-R,) (54*) где k = 1/4[К|/Кз) -1]. Выражение отличается от уравнения (54) только тем. что под квадратным корнем (в степени 1/2) имеется топью N (а не произведение RrN), поскольку путь, проходимый пятном, практически совпадает с длиной разделяющего участка. Оценить величину N можно, воспользовавшись следующим уравнением [80]: /V=яр^-нтм^'ф6 (во) гае ж - постоянная потока; 1 - продолжительность элюирования: dp - диаметр частиц; тц - расстояние между линией погружения и линией, с которой обеспечивается испарение; Rr - значение, регистрируемое при использовании сэндвич-камеры. Уравнение (60) дает следующую информацию. 1. Обеспечиваемое число тарелок N возрастает пропорционально продолжительности элюирования; такая зависимость легко объяснима. 2. При конкретно выбранной продолжительности элюирования величина N возрастает пропорционально Rr. Чем быстрее движется пятно, т.е. чем больше значение Rr, тем выше должна быть |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|