химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ющей способности для почти одинаково удерживаемых веществ в обычном варианте тонкослойной хроматографии можно достигнуть, когда величина Rr низка, но высока используемая доля № числа тарелок N. Эти два условия, по существу, оказываются несовместимыми, поскольку (при конкретном качестве слоя) величина N' велика, когда значение Rr близко к единице. Используемая доля числа тарелок, насчитываемого на всю длину пластинки, составляет лишь

/V = ЯД (106)

Между двумя ухудшающими ситуацию крайними значениями Rr должно быть значение, оптимальное для разрешающей способности. Мы знаем, что таким значением является Rr » 0.3 (см. рис. 52). Обратимся еще раз к несколько упрошенному уравнению (54):

R,=k(RfN)i"(I-R,) (54)

Величина Rr в степени 1/2 представляет собой геометрическое значение Rr, а разность и скобках - термодинамическое значение Rr. Первое из значений Rr должно быть высоким, а второе - по возможности более низким. В обычном варианте ТСХ обе величины Rr одинаковы и неразличимы: геометрическое значение оказывается наглядным индикатором термодинамической величины, которая зависит от выбранного сочетания вещество/сорбент/подвижная фаза. Удачной особенностью таких методов, как

непрерывное элюирование, многократное элюирование, элюирование при изменении уровня погружения пластинки в растворитель и разделение на тонкослойной пластинке, сопровождающееся испарением, является то, что удается снизить или даже исключить ограничивающее влияние геометрического значения Rr в уравнении (54), соответствующем определению разрешающей способности.

При непрерывном элюировании, при многократном элюировании и при разделениях на ТСХ-пластинке, сопровождающихся испарением, стараются получить смещение пятен как можно дальше (за нормальное для них положение, соответствующее "Rr") к концу разделяющего участка, чтобы RrN=K (т.е. чтобы разделение происходило с максимально большим числом используемых тарелок). Все эти три подхода ограничены необходимостью получения наилучших результатов при пользовании доступной длиной разделяющего участка a-zo (в случае обычных тонкослойных пластинок длина участка попадает в интервал от 5 до 15 см). Элюирование при изменении места погружения пластинки в растворитель снимает ограничения обычной длины разделяющего участка, длина слоя может быть увеличена до 1 м, а разделение обеспечивается при приемлемых затратах времени. Соответственно, разрешающую способность (н разрешающую способность за единицу времени) удается увеличить в 4-10 раз.

Принцип, положенный в основу такого подхода, известен из практики работ в области бумажной хроматографии; скорость перемещения фронта растворителя можно поддерживать неизменной, если непрерывно поднимать линию погружения в растворитель (например, за счет добавления растворителя) таким образом, чтобы расстояние между фронтом и уровнем погружения оказывалось постоянным (рис, 85). Используется тот факт, что скорость потока обратно пропорциональна расстоянию;

При практической работе простой способ пополнения растворителем не будет эффективным, поскольку пятна обычно перемешаются медленнее, чем фронт и линия погружения (из-за чего уровень растворителя постепенно приближается к разделяемым пятнам; в таком случае приходится либо прекращать элюирование. либо снизить скорость подъема уровня; все эти меры оказывают отрицательное воздействие на получаемое разделение и на продолжительность разделения).

Обстоятельства резко изменяются, когда (вместо того, чтобы давать фронту свободно перемещаться) создают условия непрерывного испарения растворителя с линии фронта, из-за чего скорость продвижения фронта уравнивается со скоростью перемещения разделяемых веществ. Линия, С которой подается растворитель, смещается с той же самой скоростью.

Специфичной осообенностью такого подхода, описанного в 1970 г. Сондерсом и Снайпером [Б0], является то, что фронт, пятна и линия подачи растворителя движутся с одинаковой скоростью, В этом отличие от других методов, при употреблении которых фронт и линия пода

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ручки для купе дверей
LEADER 10501-10504
HYSF.77.1631
курсы секретарей на ввц

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)