химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ования.

Многократное элюирование могло производиться до тех пор, пока разделяющий участок не достигал верхнего края пластинки. Преимущества такого способа (над обычным многократным элюированнем) очевидны; 1) число тарелок увеличивалось в 3-4 раза; 2) при использовании этого варианта первоначальный короткий участок слоя, на котором зоны разделяемых соединений еще близко расположены друг от друга, короче (по сравнению с классическим вариантом многократного элюирования), причем затем следует сравнительно длинная зона последующего разделения; ее продолжительность оказывается на каждом этапе элюирования одинаковой; следовательно, эффективность этого метода не ограничена величиной Шпт для многократного элюирования вдоль идентичного разделяющего участка; 3) поскольку пластинку обрезали, нижняя часть слоя больше роли не играла; при этом снижалась итоговая продолжительность элюирования: 4) каждый этап элюирования сопровождался обеспечением оптимальных условий (Rf* 0.3).

Доводка системы, используемой для разделений на тонкослойной пластинке, таким образом, чтобы обеспечивались необходимые малые значения Rr, прошводнтся подбором обычных параметров: вида подвижной фазы, относительной влажности и т.д. Применение многокомпонентных подвижных фаз в сэндвич-камерах сильно обескураживает: при работе со смесью растворителей образуется несколько фронтов вдоль пластинки и

245

вешества могут находиться в различных зонах селективности на каждом из этапов многократного элюирования. Как правило, исходные значения Rr должны находиться в интервале от 0.1 до 0.2, но должны достигать значений 0.3-0.5 после 5 этапов. Если разделение остается неудовлетворительным, следует начать все сначала (при еще большем снижении исходных значений Rr).

Интересный вариант "программируемого многократного элюирования" был предложен Перри с соавт. [79]. Если при обычном многократном элюировании продолжительность всех этапов одинакова, то этот подход основан на изменении длительности этапов. Бюргер [159] усовершенствовал предложенный способ: первое элюирование начиналось с обеспечения zr = 3 мм; каждый последующий этап сопровождался заходом еще дальше на 3 мм (см. рис. 84, случай а). Общее число этапов попадало в интервал значений п от 10 до 25 и соответствовало итоговой продолжительности элюирования 0.5-3 ч; общая длина разделяющего участка равнялась 3-10 см. Такое постепенное увеличение противодействует конечному объединению всех пятен при Rf = I, что является характерной отличительной особенностью обычного варианта тонкослойного разделения за счет многократного элюирования.

Полной "выгодой* этого метода (см. примеры, показанные на рис. 84) можно воспользоваться только тогда, когда используется градиентное изменение состава подвижной фазы (т.е. когда этапы изократического элюирования отрабатываются с увеличением элюирующей способности многокомпонентной подвижной фазы на каждом очередном этапе). [Прибор для обеспечения градиентного элюирования изготавливается фирмой Camag (г. Мюттенс, Швейцария). Ему присвоена торговая марка "камера AMD". Первоначально этот прибор был выпушен фирмой Regis Chem. Со (США, 60053, шт. Иллинойс)]

Рис. 84. Программируемое многократное элюирование <

1 AMD:

жуточной просушкой слоя; б - рекомендуемое градиентное изменение состава полр изократического элюироваиия; в - программируемое многократное элюирование

различной полярностью (включая

• вешества) ва енникагеле; г - фракция экстракта на растений, полученная прн

предварительном РАЗДЕЛЕНИИ иа колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и < методом ТСХ с использованием КАМЕРЫ AMD иа пластинке с [159]. ACN-BU

Поскольку дата элюирования используется камера, фактически приставляющая собой сэндвич-камеру, пары растворителя предотвращают возможность существенного расслоения подвижной фазы (поскольку компонента подвижной фазы не сильно отличаются по полярности). Конечно, вместо многокомпонентной подвижной фазы могут использоваться чистые растворители.

Бюргером предложен такой

страница 74
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
panoramic 25
резка для овощей электрические
В магазине KNSneva.ru телевизоры цены - поставщик техники для дома и бизнеса в Санкт-Петербурге.
the heavy entertainment show санкт питербург купить билет

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.01.2017)