![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1ования. Многократное элюирование могло производиться до тех пор, пока разделяющий участок не достигал верхнего края пластинки. Преимущества такого способа (над обычным многократным элюированнем) очевидны; 1) число тарелок увеличивалось в 3-4 раза; 2) при использовании этого варианта первоначальный короткий участок слоя, на котором зоны разделяемых соединений еще близко расположены друг от друга, короче (по сравнению с классическим вариантом многократного элюирования), причем затем следует сравнительно длинная зона последующего разделения; ее продолжительность оказывается на каждом этапе элюирования одинаковой; следовательно, эффективность этого метода не ограничена величиной Шпт для многократного элюирования вдоль идентичного разделяющего участка; 3) поскольку пластинку обрезали, нижняя часть слоя больше роли не играла; при этом снижалась итоговая продолжительность элюирования: 4) каждый этап элюирования сопровождался обеспечением оптимальных условий (Rf* 0.3). Доводка системы, используемой для разделений на тонкослойной пластинке, таким образом, чтобы обеспечивались необходимые малые значения Rr, прошводнтся подбором обычных параметров: вида подвижной фазы, относительной влажности и т.д. Применение многокомпонентных подвижных фаз в сэндвич-камерах сильно обескураживает: при работе со смесью растворителей образуется несколько фронтов вдоль пластинки и 245 вешества могут находиться в различных зонах селективности на каждом из этапов многократного элюирования. Как правило, исходные значения Rr должны находиться в интервале от 0.1 до 0.2, но должны достигать значений 0.3-0.5 после 5 этапов. Если разделение остается неудовлетворительным, следует начать все сначала (при еще большем снижении исходных значений Rr). Интересный вариант "программируемого многократного элюирования" был предложен Перри с соавт. [79]. Если при обычном многократном элюировании продолжительность всех этапов одинакова, то этот подход основан на изменении длительности этапов. Бюргер [159] усовершенствовал предложенный способ: первое элюирование начиналось с обеспечения zr = 3 мм; каждый последующий этап сопровождался заходом еще дальше на 3 мм (см. рис. 84, случай а). Общее число этапов попадало в интервал значений п от 10 до 25 и соответствовало итоговой продолжительности элюирования 0.5-3 ч; общая длина разделяющего участка равнялась 3-10 см. Такое постепенное увеличение противодействует конечному объединению всех пятен при Rf = I, что является характерной отличительной особенностью обычного варианта тонкослойного разделения за счет многократного элюирования. Полной "выгодой* этого метода (см. примеры, показанные на рис. 84) можно воспользоваться только тогда, когда используется градиентное изменение состава подвижной фазы (т.е. когда этапы изократического элюирования отрабатываются с увеличением элюирующей способности многокомпонентной подвижной фазы на каждом очередном этапе). [Прибор для обеспечения градиентного элюирования изготавливается фирмой Camag (г. Мюттенс, Швейцария). Ему присвоена торговая марка "камера AMD". Первоначально этот прибор был выпушен фирмой Regis Chem. Со (США, 60053, шт. Иллинойс)] Рис. 84. Программируемое многократное элюирование < 1 AMD: жуточной просушкой слоя; б - рекомендуемое градиентное изменение состава полр изократического элюироваиия; в - программируемое многократное элюирование различной полярностью (включая • вешества) ва енникагеле; г - фракция экстракта на растений, полученная прн предварительном РАЗДЕЛЕНИИ иа колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и < методом ТСХ с использованием КАМЕРЫ AMD иа пластинке с [159]. ACN-BU Поскольку дата элюирования используется камера, фактически приставляющая собой сэндвич-камеру, пары растворителя предотвращают возможность существенного расслоения подвижной фазы (поскольку компонента подвижной фазы не сильно отличаются по полярности). Конечно, вместо многокомпонентной подвижной фазы могут использоваться чистые растворители. Бюргером предложен такой |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|