ования.

Многократное элюирование могло производиться до тех пор, пока разделяющий участок не достигал верхнего края пластинки. Преимущества такого способа (над обычным многократным элюированнем) очевидны; 1) число тарелок увеличивалось в 3-4 раза; 2) при использовании этого варианта первоначальный короткий участок слоя, на котором зоны разделяемых соединений еще близко расположены друг от друга, короче (по сравнению с классическим вариантом многократного элюирования), причем затем следует сравнительно длинная зона последующего разделения; ее продолжительность оказывается на каждом этапе элюирования одинаковой; следовательно, эффективность этого метода не ограничена величиной Шпт для многократного элюирования вдоль идентичного разделяющего участка; 3) поскольку пластинку обрезали, нижняя часть слоя больше роли не играла; при этом снижалась итоговая продолжительность элюирования: 4) каждый этап элюирования сопровождался обеспечением оптимальных условий (Rf* 0.3).

Доводка системы, используемой для разделений на тонкослойной пластинке, таким образом, чтобы обеспечивались необходимые малые значения Rr, прошводнтся подбором обычных параметров: вида подвижной фазы, относительной влажности и т.д. Применение многокомпонентных подвижных фаз в сэндвич-камерах сильно обескураживает: при работе со смесью растворителей образуется несколько фронтов вдоль пластинки и

245

вешества могут находиться в различных зонах селективности на каждом из этапов многократного элюирования. Как правило, исходные значения Rr должны находиться в интервале от 0.1 до 0.2, но должны достигать значений 0.3-0.5 после 5 этапов. Если разделение остается неудовлетворительным, следует начать все сначала (при еще большем снижении исходных значений Rr).

Интересный вариант "программируемого многократного элюирования" был предложен Перри с соавт. [79]. Если при обычном многократном элюировании продолжительность всех этапов одинакова, то этот подход основан на изменении длительности этапов. Бюргер [159] усовершенствовал предложенный способ: первое элюирование начиналось с обеспечения zr = 3 мм; каждый последующий этап сопровождался заходом еще дальше на 3 мм (см. рис. 84, случай а). Общее число этапов попадало в интервал значений п от 10 до 25 и соответствовало итоговой продолжительности элюирования 0.5-3 ч; общая длина разделяющего участка равнялась 3-10 см. Такое постепенное увеличение противодействует конечному объединению всех пятен при Rf = I, что является характерной отличительной особенностью обычного варианта тонкослойного разделения за счет многократного элюирования.

Полной "выгодой* этого метода (см. примеры, показанные на рис. 84) можно воспользоваться только тогда, когда используется градиентное изменение состава подвижной фазы (т.е. когда этапы изократического элюирования отрабатываются с увеличением элюирующей способности многокомпонентной подвижной фазы на каждом очередном этапе). [Прибор для обеспечения градиентного элюирования изготавливается фирмой Camag (г. Мюттенс, Швейцария). Ему присвоена торговая марка "камера AMD". Первоначально этот прибор был выпушен фирмой Regis Chem. Со (США, 60053, шт. Иллинойс)]

Рис. 84. Программируемое многократное элюирование <

1 AMD:

жуточной просушкой слоя; б - рекомендуемое градиентное изменение состава полр изократического элюироваиия; в - программируемое многократное элюирование

различной полярностью (включая

• вешества) ва енникагеле; г - фракция экстракта на растений, полученная прн

предварительном РАЗДЕЛЕНИИ иа колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и < методом ТСХ с использованием КАМЕРЫ AMD иа пластинке с [159]. ACN-BU

Поскольку дата элюирования используется камера, фактически приставляющая собой сэндвич-камеру, пары растворителя предотвращают возможность существенного расслоения подвижной фазы (поскольку компонента подвижной фазы не сильно отличаются по полярности). Конечно, вместо многокомпонентной подвижной фазы могут использоваться чистые растворители.

Бюргером предложен такой