химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

рование

В этом разделе будет показано, что одномерное многократное элюирование тем же самым растворителем теоретически и на практике оказывается

менее эффективным, чем разделение на тонкослойной пластинке при введении

образца уже после начала элюирования. При повторном элюировании (и на

всех последующих этапах элюирования) поднимающийся фронт растворителя

достигает нижнего пятна перед подходом к верхнему пятну. В результате нижнее пятно начинает смещаться раньше верхнего, из-за чего снижается величина ARr и ухудшается разделение, полученное на первом этапе элюирования.

Такое ухудшающее воздействие (отсутствующее при непрерывном элюировании) оказывается тем сильнее, чем выше поднимаются вещества на пластинке.

Следовательно, число этапов элюирования должно пройти через оптимум,

соответствующий наиболее качественному разделению (рис. 83). Оптимальное

число этапов может быть определено по следующему уравнению:

л~ = - R/tl (59 *)

Рис. 83. Разделение, достигаемое при многократном элюировании. Зависимость расстояния междгу центрами пятен (ARr) от числа этапов разделения п при различных значениях Rr, отмечаемых после однократного злюирования. Если п превышает некое оптимальное число, степень разделения соседних пятен снижается. При Rr < 0.5 многократное элюирование приводит к снижению ARr. Данные заимствованы из публикации Тома (77]. Основополагающее уравнение: ARi = (Rr); - (Rr)i = fl- (Rr)i]» - [I - Для небольших RrnОпыт показывает, что на практике число этапов элюирования должно быть на 10-20% выше подсчитанного числа rw (чтобы обеспечивалась

максимальная разрешающая способность). Другое важное уравнение позволяет связать исходную величину Rr со значением "Rr, получаемым после отработки п этапов [75]:

242

243

l.( 1-Я/}- (59а*/

Путем перестановки получаем выражение, позволяющее подсчитать число этапов многократного элюирования. необходимое для перехода от Rr к •Rr.

» = [lg(l- "Rf) МкО - ВД (596)

Из рис. 83 мы видим, что а) разделительный интервал ARr увеличивается при возрастании Rr; б) при Rr > 0.45 многократное элюирование (при числе этапов более одного) приводит к потере степени разделения.

Без дальнейших иллюстративных пояснений мы можем констатировать, что а) многократное элюирование улучшает степень разделения только тогда, когда (Rr)i + (Rr)j < 0 5 [76]; б) при разделении соседних пятен (ARr)™™ всегда равняется 0.63 ед. Rr (независимо от исходной для веществ величины Rr [62]; в) после достаточно большого числа элюировании (на том же самом участке пластинки) степень разделения пятен снижается и все пятна постепенно начинают сливаться в зоне, соответствующей фронту растворителя (на самом краю пластинки).

Как и при непрерывном элюировании, число тарелок N вдоль всего разделяющего участка снижается во времени (т.е. при каждом очередном этапе элюирования). Следовательно, значения ДКг не обязательно дают нам информацию об эффективности разделения (поскольку степень размывания пятна устойчиво повышается). Точно так же нельзя сказать, что наличие сплюснутых с двух сторон пятен (форма которых обусловлена многократным элюированнем) автоматически свидетельствует об обеспечении лучшей разделяющей способностн.

Интересный вариант разделения на тонкослойной пластинке с использованием многократного элюирования был предложен Г.Халпаапом [4].

Свернутую в цилиндр пластинку, изготовленную на основе листа из алюминиевой фольги и имеющую длину 40 см, помещали в цилиндрическую камеру. Растворитель подбирался таким образом, чтобы Rr « 0.3, а а> (как обычно) было порядка 1 см. Элюирование проводили с доведением до удобной высоты (zr = 10 см). После просушки отрезали полоску пластинки, отстоящую на I см ниже зоны наиболее низкого вещества, после чего начинали новый этап элюир

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы корол дроу красноярск
курсы фотошопа на курской
антирадар escort
ручки для межкомнатных дверей купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)