химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

в считается оптимизированным, если хроматографическис условия подобраны так, что значение Rf оказывается равным аО.З (всегда при условии обеспечения оптимальной системы). Если присутствуют и другие вещества, с иной "полярностью", попадающие в различные зоны разделяющего участка, оптимизация разделения с обеспечением Rr « 0.3 всегда сопровождается "принесением в жертву" этих веществ (если только их обнаружение не проводится на иной пластинке с выбором оптимальных условий для каждого диапазона полярности). Не удается решить эту "общую задачу элюирования" при работе с одной и той же пластинкой и при использовании однокомпонентной подвижной фазы. (Термин "общая задача элюирования" в данном контексте был впервые использован Снайпером.-Прим. перев.). Только за счет употребления спектра градиентных методов или (в конкретных случаях) за счет многократного или непрерывного элюирования можно удовлетворительно справиться с задачей одновременного хроматографического разделения слабо и сильно сорбируемых веществ. Если даже после улучшения селективности (Ki/Ki - 1) и оптимизации до Rr и 0.3 однократное элюирование дает недостаточную степень разделения пары веществ, приходится искать способы повышения эффективности традиционных методов тонкослойной хроматографии и вывода разрешающей способности за границы, предусмотренные уравнением (54).

Из-за ограниченной свободы действий экспериментатора в ТСХ (длина участка разделения 5-14 см, число тарелок 1000-9000) следует попытвтьсся выгодно воспользоваться всей длиной пластинки (т.е. более разумно использовать доступное число тарелок за счет увеличения zx) без попадания под ухудшающее влияние "экстремальных значений Rr" на разрешающую способность [см. рис. 72; R»=k(NRr)":(l- Rr)l Осознанно или неосознанно, мы пользуемся выгодами такого решения, когда прибегаем к специальным приемам тонкослойной хроматографии (таким, как многократное элюирование или непрерывное элюирование). При таком подходе к разделению обычно сливающихся пар веществ выбранный растворитель должен обладать настолько слабой элюируюшей способностью, чтобы поддерживать значения Rf очень низкими (т.е. те значения, которые наблюдаются при однократном элюировании). Это значит, что множитель (1 -Rr), ограничивающий разрешающую способность, приходится поддерживать высоким. При непрерывном элюировании проходимый пятном путь zx (=cRf)

233

будет постоянно увеличиваться без снижения 1- Rr, что, как правило, имеет место в обычных методах тонкослойной хроматографии.

Метод. Непрерывная тонкослойная хроматография (НТСХ) представляет собой вариант проявитшьной (элюциенной) хроматографии. В этом варианте растворитель (подвижная фаза) испаряется у верхнего края пластинки и, следовательно, зоны (пятна) хроматографируемых веществ непрерывно перемещаются вдоль пластинки под действием потока подвижной фазы постоянной скорости. НТСХ напоминает колоночную жидкостную хроматографию. Такой метод был впервые предложен в 1961 г. Бреннером и Нидервизером [84].

Большинство коммерческих камер для тонкослойной хроматографии, дающих возможность реализации непрерывного элюирования. представляют собой горизонтальные камеры (например, камеры BN. Vario-KS) и являются разновидностью "ненасыщенных сэндвич-камер*. При работе с такими камерами и при использовании многокошюнетггных подвижных фаз из-за неизбежности расслоения подвижной фазы образец приходится вводить только тогда, когда уже прошел последний фронт, образовавшийся из-за разложения состава подвижной фазы. Интересная конструкция камеры для введения образца уже после начала злюирования была описана ДжЗ.Перри [108] (такая конструкция будет рассмотрена ниже).

При непрерывном элюировании значение cRr определяется следующим соотношением:

Если (в целях упрощения) предположить, что величина N постоянна (фактически она постепенно уменьшается с течением времени), уравнение (54) преобразуется к виду

R,=k(Nm'Rf)т(I- й/) (S44)

При очень малых Rr. ZX < 20 см, t < 5 Ч МЫ можем еще больше упростить выражение дл

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрокамин pierre luxe сланец mj
walmer queen
компрессорно-конденсаторный блок ned nca 51
кресло для кинозалов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.01.2017)