химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ачениям Rr)

Номер Номер системы

системы

2 3 4 5 6 7

1 0.903 0.917 0.898 0.902 0.917 0.925

2 0.866 0.875 0.876 0.912 0,921

3 0.900 0,899 0.928 0,929

4 0.763 0.871 0.915

5 0.878 0.916

6 0.927

Корреляционные коэффициенты для Rr, характеризующих пары

хроматограф»!ческнх систем z

1 0,007 0.256 0.027 0.000 0.277 -0,288

2 0,804 0,396 0.352 0.387 -0.462

3 0.502 0.465 0.449 -0.434

4 0.902 0.583 -0.226

5 0.596 -0.177

6 -0.525

22»

Абсолютной правильности в хро.матографическом анализе и в количественной оценке не удается достигнуть из-за существования хроматографического принципа неопределенности [267], что не учитывается многими исследователями. Согласно этому принципу;

никакой хромат ографнческий анализ не может гарантировать количественного определения конкретного химического соединения и гарантировать наличия в пробе только этого соединения. По результатам двух недавно проведенных статистических исследований вероятности перекрывания пиков в хроматограммах, получаемых при разделении более или менее неизвестных многокомпонентных образцов, можно прийти к выводу, что случаи слившихся пиков оказываются обескураживающе более частыми, чем можно было предполагать. Дэвис и Гиддиигс [125] подсчитали; хроматог рамма разделения сложной смеси должна характеризоваться отсутствием пиков на участке, занимающем (примерно) 95% от общей протяженности хроматограммы. для обеспечения 90%-й вероятности, что с пиком конкретного вещества не сливаются пики других компонентов образца. Число потенциально перекрывающихся зон почти линейно возрастает со снижением концентрации анализируемого вещества (рис. 79) [87]. Чаще всего довольно простые образцы подвергаются количественному анализу с помощью тонкослойной хроматографии. В такой ситуации вероятность перекрывания пиков оказывается сниженной (поскольку увеличивается пропорция "свободного места" на хроматограмме). Однако все еще остается возможным "загрязнение" интересующего пика.

Модель, предложенная М.Мартином [283], основана на предположении, что все зоны имеют равную ширину (что наблюдается при использовании градиентных методов), и дает результаты, поясняемые рис. 80.

О W2 10* 10е 10e10K10'2

10 1510 15 3D ШЛО Число компонентов В смеси

Рис. 79. Вероятность перекрывания пятен или пиков при анализе следовых количеств органических веществ.

Показаны три зоны

вероятности. Нвпример, при

концентрации в 10 ррЬ одна

и та же степень удерживания

может быть от 100 до 10000

веществ. Данные

заимствованы из публикации

Гиддингса [87]. На осп

абсцисс число веществ с

совпадающей степенью

удерживания; |воэрастающая вероятность; 2 - нереальный теоретический максимум.

231

Если неизвестная (по составу) смесь разделяется в хроматог рафичесхой системе, для которой разделительное число SN=50. а количество обнаруженных разделенных зон р = 10, сколь много веществ (в среднем) может такая смесь содержать? Или, иначе говоря, сколь много пиков не обнаруживается (из-за перекрытия зон)? Ответ оказывается следующим: с вероятностью в 21% можно утверждать, что смесь содержит 12 компонентов: с вероятностью в 2% можно утверждать, что в состав смеси входят 18 компонентов. При разделительном числе, равном всего 20, картина такая: вероятность, что 10 разделенным пиков соответствуюет 12 компонентам, падает до 1%; вероятность присутствия 18 компонентов возрастает до 6%, а вероятность наличия 35 компонентов все еще остается на уровне Преодолеть затруднения можно, обеспечив более высокую разрешающую способность (например, за счет применения тонкослойной хроматографии под высоким давлением) и работой со специфичными детекторами, но никогда не -стоит слепо доверяться интеграторам. Не представляется возможным обнаружение 5% примеси в преобладающем пике даже при степени хроматографнческого разделения для этих двух соединений, равной 0.5.

Непрерывное элюироваиис

Общие сведения. Как было показано выше, разделение ряда обнаруживаемых вещест

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы кассира в ростове
Подставки под цветы Полигон
магнитола для киа рио 3
курсы на прически в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)