химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

я ошибки", дискриминирующая способность повышается с улучшением воспроизводимости системы.

Следовательно, максимальная величина DP, достижимая в единственной системе, зависит от ширины поля ошибки (Е) и определяется выражением

DP^, = 1-2Е + Р Целесообразно рассмотреть несколько примеров; пусть это будут две тонкослойных хроматографическне системы:

Соединение А В С D Е

Система I 0.10 0.25 0.34 0.60 0.65

Система II 0.12 0.65 0.60 0.17 О.80

Предположим, что прн ширине поля ошибки Е = ±0.1 ед. Rr, система I не может дать разделения веществ В/С и D/E (т.е. М = 2 парам). Тогда

DP-1- (12)1(54} = 0.80

Система II тоже характеризуется DP, равным 0.8. поскольку тоже наблюдается две сливающиеся пары (A/D и В/С). Максимальная дискриминирующая способность DP,«KC=1 - 20.1 * 0.12 = 0.81. Если эти две системы используются совместно, все еще остается неразделнвшейся одна пара веществ (В/С). Таким образом, М = 1 и

DPINI-(-(11)1(54) =ftV

DP удается достигнуть:

Максимальной

а) когда отмечается равномерное ("прямоугольное") распределение

значений Rr по всей области Re;

б) когда система характеризуется хорошей воспроизводимостью.

Обычно увеличение поля ошибки с 0.05 до 0.2 сопровождается снижением

DP с 85 до 50%; например, при Е=0.2 DP = 0.439: при Е = 0.15 DP = 0.564;

при Е = 0.10 DP = 0.749; при Е=0.05 DP = 0.863. Употребление

скорректированных значений Rr (см. предыдущий раздел) не улучшает

ситуацию, поскольку хроматограмму "создают" не скорректированные и

сведенные в таблицу значения Rf>, а реальные условия разделения на

пластинке, в зависимости от которых значения Rr могут колебаться.

Следовательно, при создании новой системы (которая будет использоваться совместно с существующей) может потребоваться изменение не только сорбента, но и переход от одиокомлонентной к многокомпонентной подвижной фазе (и наоборот), чтобы разработанная система оказалась действительно иной. Следует стремиться к максимально большему различию систем (дающему наиболее низкие корреляционные коэффициенты), при котором число случаев нарушения порядка элюирования должно быть по возможности наибольшим.

Можно лишь констатировать, что разрешающая способность DP дает неплохую статистическую информацию о возможностях употребления выбранной тонкослойной хроматографической системы для анализа многокомпонентных смесей (но больше не дает ничего; в частности, никак не подсказывает способ оптимизации). Имеются и другие подходы к определению дискриминирующей способности, некоторые концепции дают возможность перейти к рекомендациям по выбору условий, иные предусматривают подсчет числа хроматографических систем, требующихся для анализа конкретного числа веществ. Однако все эти подходы оказываются сопряженными с более сложными математическими выкладками (см. ссылки 20, 22 и 23 в публикации [741).

226

О CN

fi/ohi/owj HVMaioi/fnti

. = 5 M ? R;

ELS

« - ft ^ , G W 2 I< OG 3 ^§ О X S О

OK

G U "

11 IT,

CTSE

S S S- 3 JA с М 5 о — 5

° * = Ч О L=

У ° RT С С I- R

es >> с

5^ T I

^ Я P Я

_ Ш J

I li 1

J О , I

« 5 P H

S EL*- 4

X U **

П 5" H"

_ _ -S

T*L О

& S " 5

* О У 2

Таблица 14. Дискриминирующая (разрешающая) способность DP, характеризующая пары хроматографических систем, увеличивается со снижением корреляционных коэффициентов для Rr, наблюдаемых при использовании таких систем

русские корреляционные коэффициенты (0.902) приводят к наиболее малым значениям DP (0.763). Рассмотренные ниже данные, соответствующие 100 основным лекарственным средствам, заимствованы из [73], Интересно отметить, что при ошибке для В, равной ±0.1. и при наилучшей дискриминирующей способности DP (0.929) для случая 4950 теоретически возможных nip все еще остается число возможных нгразлелившихся nip, равное М = [o(n-l)(l-DP)J = 361. Следовательно, для того, чтобы сузить область поиска и подтвердить правильность идентификации интересующего вещества, необходимо применение иных дискриминационных методов (не по зн

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
судебная практика по несчастным случаям на производстве 2014
дизельный котел отопления
Посуда Со стеклянными крышками в москве
фонарь hale trs-015 купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)