химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ой системе, a (Rrh и (Rr)u - значения Rr для тех же веществ в исследуемой системе. Следовательно, для подсчета величин (Rr0), необходимо разделить вещества Т и U при использовании двух систем [если только не удается воспользоваться табличными значениями Реальные примеры использования уравнения, соответствующего коррекции, приведены в табл. 12. В 1969 г. более десятка лабораторий были вовлечены ? проведение межлабораторной проверки [69]. Анализировалась

191

смесь гати красителей на пластинках с склихагслем (в качестве подвижной фазы использовался бензол) без слежения за активностью слоя (брали следующие красители: А - Судан красный; В - метаналь-2,4-данитрофенил-пшразои; С - деканальдинитрофенипгидразон; Т - жирорастворимый желтый краситель; U - индофенол). Оговаривалось только применение бензола, пластинок с силикагелем и положение стартовой линии. При подобной проверке суммарное число независимых экспериментов составило 37.

В качестве контрольных данных были выбраны значения Rr, отмеченные в лаборатории 1:

(Rf)r = 0.7467; (R,)V = 0.132 Для того,чтобы подсчитать значения Ri° для веществ А, В и С, можно

воспользоваться следующими данными, полученными в лаборатории II.

(R/)T = 0.510; (Rf)v = 0.085; а = (0.467 - 0.132)1(0.510 - 0М5) = 0.790; Ь = 0.467 -0.790- 0.5Ю = 0.065 Кроме того, в лаборатории II были определены следующие значения: (Rf)A = 0.207; (Rf)B = 0.369; (Rr*- = 0.646.

Воспользовавшись уравнением (51), мы получим для лаборатории II: (Rt)a = 0.790 - 0,207 + 0.065 = 0.228; (R()b = 0.790 0.369 + 0.065 = 0.356; (Rr)c =0.790 • 0.646 + 0.065 = 0.575

Последние три подсчета выполнялись для каждой из остающихся 35 групп значений Rr, Кроме того, величины а и Ь подсчитывали», для

11. Результаты межлабораторной проверки.

Коррекция значений Rr производились по методу, преложенному Галаносом и Капоуласом. Краагтели, силикагель, бензол. Данные ю публикации Э.Дгонта с соавт. [J.Chroimalogr., 1979. ?.41. Р.316]. Пояснения см. в тексте

Лаборатория Сорбент

(фирма) Обычная насыщенная камера каждого набора данных заново. В публикации результатов значения (КГ°)А.В.С... были обозначены как Rr°.

Как видно из табл. 11, значения R/> оказывались удивительно хорошо воспроизводимыми в различных лабораториях, несмотря на несколько шаткие основы используемого метода коррекции. Мы можем констатировать, что при условиях, в которых производилась межлабораторная проверка, для СУДАНА красного G средним значением Rfi оказалось 0.22, а максимальный разброс составлял от 0.19 до 0,29 независимо от типа сили-хагеля и его активности. Если бы значения, полученные в другой лаборатории, использовались в качестве эталонных (например, данные лаборатории XXV), было бы получено значение (Rr),\ = 0.44 (вместо 0.23). Следовательно, были бы получены значения Rfi, не специфичные для вещества. Этот недостаток может быть частично устранен, если сводить в таблицу не значения Rr для некоторых веществ, a Ri° (когда система идеально воспроизводима, Ri° = Rr). т.е. те значения, которые были определены при хорошо контролируемых условиях (ондвич-камера, отсутствие градиентов, слежение за активностью и т.д.). Когда принимаются такие меры, сами по себе эталонные значения становятся воспроизводимыми.

По другой межлабораторной проверке, проводившейся с участием тех же самых лабораторий [70), проверялась применимость метода коррекции, предложенного Галаносом и Капоу пасом, к случаю гидрофильной подвижной фазы, представляющей собой смесь трех растворителей. Результаты приведены в табл. 12 наряду с важнейшими данными, занмствоваиыми из табл. И, и прочен информацией.

Усредненные не корректировавшиеся значения Rr для случая работы с однокомпонигпюй подвижной фазой (бензолом) характеризуются изменчивостью, (примерно) в I.S раза превышающей изменчивость аналогичных (не корректировавшихся) результатов, полученных при работе с гидрофильной тр

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликайте на объявление KNS, закажите с промокодом "Галактика" - телевизор цена купить в Москве и с доставкой по регионам.
замена дренажной помпы в кондиционере gree
вкрф7.1 ду
Скамейки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)