химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

льного режима эти взаимоотношения противоположны.

Опять же, соответствие уравнениям обеспечивается только в том случае, когда нет больших влияний фронтального градиента растворителя вдоль слоя. Следует отметить, что в центростремительном режиме тонкослойной хроматографии объемный градиент в области Rr <0.8 характеризуется существенно более ровным профилем, чем при

Рис. 57. Значения

Rr в линейном к в круговом режимах. Вариант представления 0 данных, показанных на рис. 56.

Рте. 58.

Отклонение значений Rr в круговой ТСХ.

Иной вариант представления данных,

показанных на рис.

56 и 57; цб - центробежная; цс - центростремительная: лин

JTCX.

0.1 02 03 OA 0.5 0.6 07 0.6 OS 1.0 Приведенное расстояние ж/Zf

центробежной режиме (как показано на рис, 60). Концентрация растворители оказывается более высокой к фронту, чем к старту (в случае центростремительной хроматографии). Следовательно, мы имеем дело с так называемым параллельным градиентом (см. соответствующий раздел), приводящий к размыванию пятен в продольном направлении. Формирование градиента в ходе элюирования поясняет рис. 61.

Конечно, все сказанное справедливо только для случая, когда поток прекращается при достижении центра фронтом растворителя (т.е. когда не производится отбор растворителя из центра). При этих условиях растворитель даже затопляет зону, характеризующуюся значениями Rr=0,8, в результате чего регистрируется большой пик в центре с некоторой степенью количественной недостоверное! и. Необходимо дальнейшее исследование факторов, влияющих на точный профиль градиента в двух круговых режимах. Описание достоинств и недостатков круговой ' тонкослойной хроматографии, которые приходится учитывать при выборе J соответствующего метода разделения, можно найти в разд. 2 ("Разделение") j настоящей главы.

Рис. 60. Профили растворителя в круговой ТСХ.

Для исследования использован краситель с Rr=i. Подвижная фаза: 0.006%-й раствор Судана красного В ацетоне. Центробежный режим реализован с использованием U-камеры (фирма Canvafl. центростремительный режим - V-камеры для аитикруго-вой хроматографии (та же фирма). На вставке показана получаемая "антикруговая" хроматограмма с окрашенной точкой в neinpe (см. текст). Использованы не опубликованные данные. Покупная пластинка с енлихагслем 60 (с закрепителем слой). См. также рис. 106.

ПО гso !

« Рис. 61. 100 Формирование про-"~ филя градиента в ходе элюирования при центростремительном режиме.

а;

го

Использован, краситель

с Rr =1. Подвижная

фаза: 0.006%-й раствор

судана красного; I перемещение фронта

растворителя на ц = 1.8

см; II - и = 4 ем; HI - а =

4.4 см. * - центр

пластинки. Данные

раньше не были

цс опубликованы.

Уравнения (42, 43в) пригодны и для случаев хроматограмм.

получаемых при работе с прибором, в котором тонкослойная пластинка вращается (приборы типа "Хроматрон" и "Ротахром"). Однако рис. 59-62 не

(мкл/Ве

соответствуют ситуациям, отмечаемым при вращении пластинок.

Параметр Н„

Значение Rr не характеризуется линейным соотношением с любым основным параметром, используемым в ТСХ. или со структурными особенностями интересующего вещества. Однако такой линейностью обладает так называемый "параметр R™ ", находящийся в логарифмической зависимости от значения Rr. Согласно определению Бейт-Смита [60], предложенному в 1950 г.:

/?™ = fgf < I- K/J/R/l, (44*)

R/=I/(W^+1) (44а)

(446)

В 1955 г. Райчл [61] предложил пользоваться следующим выражением:

Rm* = IkIR/(I- Rr)/

Иногда встречается и Другой вариант:

JL

базовые

1.0 0.В 0j5 OA ох о

\ [мкл/Вс _ц

\ _ J- 7

1нКЛ/С

Градиенты растворителя

S кругобва ТСХ ...

Рос. 62. Зависимость объемных градиентов от скорости поступления растворителя в круговой (центробежной) хроматографии

U-каиера (фирма Camay;). Краситель с Rt = 1. Подвижная фаза: 0.01%-й раствор Судана красного в ацетоне; а -отн. влажность 45%; b -о™, влажность 90%

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
человек из ресторана билеты на спектакль
детское спортивное оборудование для игровых площадок
урна мусорная уличная металлическая
курсы ремонта холодильников

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.10.2017)