химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ворителя намеченного уровня, обнаруживается "недостача" примерно 10% попавшего в слой растворителя, ш-эа чего фронтальный градиент не может быть уничтожен. Легко понять, что путь перемещения пятеи пропорционален количеству растворителя, прошедшего череэ слой. Поэтому для веществ, перемещению которых соответствует пологий участок графика (0градиентная оЕласть заполнена, растворителем за счет

Для устранения градиента и полного заполнения объема Vm при элюировании следует допустить "передержку* пластинки на 20-30% от истекшего времени, чтобы достичь стандартного значения тупиковой части пластинки (рис. 55).

О J 0.Z 0,3 OA 0.5 0,6 0.7 0.6 0.9 7.0 Приведенное расстояние г/zf

Рис. 55. Определение коэффициента 4 по фронтальному объемному градиенту,

5 = (В + А)|А. Метод передержки.

С некоторой ошибкой можно все же определить нужный момент "передержки", если дожидаться, пока весь сдой не станет равномерно полупрозрачным. Конечно, слой за намеченным уровнем необходимо предварительно удалить. Иначе молекулы подвижной фазы будут попадать (через газовую фазу) в эту зону, в результате чего величина коэффициента ?, окажется искусственно завышенной. При "передержке" пластинки может наблюдаться повышение концентрации растворителя по всей площади пластинки (как показано на рис. 17). Однако точное определение значений коэффициента 4 оказывается довольно сложным и длительным, а потому практически нецелесообразным. Оценка точного профиля градиента возможна, когда применяется специальный краситель с Rr=I. Если не считать возможности введения поправки с помощью параметра R. (см. ниже), не существует способа точного и относительно удобного учета значений Rr для веществ, движущихся в зоне фронтального градиента (т.е. при Rr sC.8).

Строго говоря, все сказанное до сих пор правомерно только для твердо-жиджостной хроматографии. В жидко-жидкостной хроматографии фазовое отношение часто изменяется за счет вымывания или уноса неподвижной фазы (подвижной фазой). До некоторой степени такие отклонения тоже могут быть компенсированы "линеаризацией" с помощью параметра

Попытки скорректировать влияние градиентов на Rr обречены на провал, если наблюдается расслоение многокомпонентной подвижной фазы на слое во время элюирования (в ТСХ известно лишь несколько систем, при употреблении которых такого расслоения не случается). При этом уже не обеспечивается простое и легко прогнозируемое соответствие между (Rf)™*., и местной величиной Rr. определяемой согласно уравнениям (39а) и (396). Однако сделанное здесь утверждение не следует расценивать как извиняющее обстоятельство или как призыв расслабиться и прекратить попытки достижения воспроизводимых значений Rf и результатов разделения.

II. Когда слой сорбента предварительно насыщен молекулами растворителя (за счет адсорбции из газовой фазы), значения (Rr)-&, оказываются сниженными пропорционально количеству насытившего пластину растворителя (такое утверждение правомерно только для случая использования однокомпонентных подвижных фаз). Более подробная информация о причинах такого важного воздействия приведена в разд. VI. Забегая вперся, мы рассмотрим лишь наиболее важные обстоятельства.

Чем больше молекул растворителя находится в слое перед началом элюирования (где они занимают объем Vv), тем меньшему объему жидкости (растворителя) необходимо подниматься в слое для заполнения полного объема Vm. Как мы уже выяснили ранее, расстояние перемещения пятна пропорционально количеству растворителя, поднявшегося в слой из камеры за счет действия капиллярных сил (т.е. пропорционально "пропускной способности"). Случаю предварительного насыщения растворителем соотв

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение по обслуживанию кондиционеров
российский газовый отопительный котел
сантехника gessi официальный сайт
брендирование автомобилей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)