химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

1-Я/ (Количество растворенного вещества в неподвижной фазе) ( Количество растворенного вещества в подвижной фазе)

(39«)

1/к'= R/( I - R,) (39г)

В публикациях по хроматографии используется также обратная величина 1/к' (иногда ее обозначают как kr или к*,). Она выгодна тем что изменяется в том же направлении, что и Rr. Если на рис 54 вместо К была использована величина к', числа, проставленные вдоль оси абсцисс, были бы уменьшены в 10 раз.

15Если фазовое отношение известно, коэффициент распределения может быть подсчитан (в идеальном случае) по значениям Rr (скорректированным значениям Rr);

А" = (AJA,){(I-Rt)m,l (396)

В жидко-жидкостных распределительных системах измеренные статическим методом значения К часто хорошо совпадают со значениями, полученными по результатам хромзтографического разделения. Сочевинский с соавт. (53J показали, что значения К для гидроксихинолнна по данным бумажной хроматографии оказывались равными от 2.25 до 2.46 (в качестве подвижной фазы применялся бензол), а разделение в делительной воронке давало значение 2.4, Конечно, подобные взаимосвязи не всегда столь просты. Несмотря на то что вода и к-пропанол смешиваются полностью, н-пропанол можно применять в качестве подвижной фазы в бумажной хроматографии. Объяснение этого парадокса кроется в том. что в данном случае вода не эквивалентна просто воде. Сорбированная вода находится "в состоянии высшего порядка". Неподвижная фаза, представляющая собой систему целлюлоза/ вода/пропннол. может использоваться при работе с н-пропанолом. взятым в качестве подвижной фазы. Эти условия не могут быть легко перенесены в статические системы, и наоборот. Хроматографически определенные коэффициенты распределения на гамом деле верны только для тех реальных систем, в которых они измерялись. Но они могут оказаться и не соответствующими идеализированной системе.

Фазовое отношение может определяться следующими способами. 1, Величину К для растворенного вещества определяют (когда это возможно) с помощью делительной воронки. Затем вещество анализируют на тонкослойной пластинке и подсчитывают AJAm через Rt, пользуясь уравнением (39) (если такой подход допустим).

2. При использовании не сильно летучего раствортеля в качестве подвижной фазы увеличение веса слоя измеряют гравиметрически после элюирования.

3. Для элюирования веществ на пластинке используют растворитель, в котором растворено веществе» с Rr=l (концентрация этого вещества с известна). После испарения растворителя вещество экстрагируют и его количество определяют подходящим способом. Величина V™ будет равна т/с [54], ЭТОТ способ не всегда оказывается надежным.

4. Измерения проводят, используя уравнение (426), приведенное в

публикации [4],

Измеренное значение (RrW. может оказаться равным "истинному"

значению Rr (уравнения 39. 39а) только в том случае, если:

а) вдоль слоя фазовое отношение постоянно: 6) физико-химический состав

слоев вдоль пластинки неизменен: в) скорости продвижения фронта

подвижной фазы и растворителя в месте нахождения пятна одинаковы;

г) в слое перед началом элюирования не было молекул растворителя или

молекул любой другой подвижкой жидкости.

Если эти условия не обеспечиваются (а чаще всего именно так и бывает), (Rr)NSFIN будет меньше значения Rr (см. также рис, 64), Для превращения измеренной величины Rr в значения Rr' эту величину приходится умножать на коэффициент 4, который попадает в интервал от 1.0 до 1.6 (в зависимости от конкретных обстоятельств).

Я/ = {(Я/)тЛ* (49*)

С некоторыми оговорками относительно точности величину Rr, в конце концов, можно считать видом материальной константы. Рассмотрим подробнее различные мешающие факторы, ответственные за неравенства 1>\.

I. При использовании любого вида хроматографии, где разделение осуществляется за счет элюирования. отмечается образование фронтального объемного градиента при увеличении A'Am (подробнее СМ разд. VIII. Г и рис, 14-17). Когда элюирование прекращается при достижении фронтом раст

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
уебные курсы по сорал
обучение кадровому делу московская область
банкетки офисные б 2
свадебный букет невесты фото 2016 цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)