химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ров частиц 15-20 мкм - разделительного числа «30 (что соответствует наиболее сложным вариантам разделений) добиваются за 10-15 мин. Однако

2, На практике легко получить значения SN, близкие к теоретическому максимуму SN4«c (уравнение 36а). воспользовавшись мелкозернистыми сорбентами, но очень трудно достичь такого предела при работе с крупными частицами сорбента, поскольку разделяющие участки оказываются крайне большими и требуются весьма большие затраты времени (элюирование в течение 9ч при длине разделяющего участка слоя из частиц с диаметром 25 мкм, равной 1 м, дает SN=41 вместо теоретического максимума SN„»t =52),

3. При конкретно выбранном пути разделения число SN проходит через максимум, положение которого зависит от изменяемого размера частиц (соответствующие максимуму цифры в таблице выделены жирным шрифтом), Чем больше zr-zo, тем выше йт. Причина этому та же самая, что для случая минимальной высоты тарелки. При меньших размерах частиц размывание пятна обусловлено диффузией молекул; при использовании крупных частиц размывание происходит в основном из-за неоднородности потока. На мелкозернистом сорбенте пятно остается круглым, а при работе с крупными частицами пятно оказывается вытянутым в направлении элюирования. Степень перекошенности возрастает при увеличении Rf, как показано на рис. 50, исходные данные для которого были взяты из табл. 9. Все цепочки пятен характеризуются тем же самым SN (от 12 до 13). но длина разделяющего участка возрастает от I до ? см при увеличении cV от 2 до 30 мкм.

4. Весьма интересно, что слои с очень мелкими частицами идеально способны к разделению 13 пятен на 1 см. Однако такой эффективностью не удается воспользоваться (как и другим крайним случаем, когда длина разделяющего участка оказывается равной 1 м), поскольку сканирующие денситометры не обеспечивают разрешающей способности, необходимой для таких сверхмалых пластинок.

Анализ параметров, влияющих на высоту тарелки, дает возможность предположить, что на разделительные числа SN должны влиять зависящие от растворителя параметры; постоянная потока или коэффициент скорости или 6, соответственно) и коэффициент диффузии. Если только размер частиц не оказывается очень большим, высоких разделительных чисел добиваются при малых коэффициентах диффузии. Теоретический предел числа SNM« устойчиво увеличивается при снижении коэффициента

dp.

диффузии. Типично увеличение SN от 10 до 19 при снижении D„ от I 10* до 510* емче при длине zr-ze= 5 см слоя сорбента с размером частиц 10 мкм.

(Zf-ZghCM td,c '136

Рпс. 50, Идеальные результаты разделений на тонкослойных пластинках. Пятна по виду напоминают бусы и характеризуются равными разделительными числами zr - zo. Данные получены на слоях сорбентов с разным размером частиц it при разных длинах разделяющих участков. При использовании мелкозернистых сорбентов (с самым малым размером частиц) размывание пятен обусловлено в основном диффузией молекул. При работе с крупнозернистыми сорбентами преобладающее воздействие оказывают вихревая диффузия и сопротивление масс опер сдаче; 1„ - длительность злюирования (секунды).

Нагрузочная емкость SN (оцениваемая по числу пятен) монотонно возрастает (так же, как и SNu»re) при увеличении в (например, от 15 до 19 при повышении в от 40 до 120 см/с при длине Zf-zo= 5 см слоя сорбента с размером частиц 10 мкм). Диапазон G от 40 до 120 см/с перекрывает почти

все случаи, отмечаемые в практической ТСХ. Только сероуглерод, диизопропиловый эфир (»140). этанол (32) и несколько экзотических растворителей {см. табл. 3) характеризуются выходом за эти границы.

Оптимизация разделительного числа SN и сопоставления с колоночной жидкостной хроматографией более подробно обсуждаются в разделе "Разделение* (гл. III)"

Эффективность современных хромате* рафическнх методов (по состоянию на 1987 г.) сопоставлена в табл. 10. Разделительная способность высокоэффективной жидкостной хроматографии все еще значительно превышает характерную для тех вариантов ТСХ, поток в кот

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
лайтбокс на авто купить в липецк
трансформатор 220 на 12 вольт din
курсы раскрой и пошив одежды для животных
шит acm1-c2fu4 arktika

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.03.2017)