химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

Г35>

которое связывает величину SN с расстоянием, проходимым фронтом растворителя (zr); с исходным размером пятна: с коэффициентом диффузии

13*

Dm; с постоянной потока г. (предполагается, что только диффузия молекул дне. вклад в размывание пятна при хроматографическом разделении).

О 0.1 OA 0.6 б0,мм

Рис. 49. Снижение разделительного числа SN при увеличении размера пятна наносимого образца со.

Информация заимствована из публикации [51]. Пересчет данных выполнен с

1 2 3 4

DP, МКМ 10 20 5 5

zr. см 10 20 2 5

ZO, СМ 0.5 0.5 0.2 0.5

6. СМ/с 47 120 120 120

При увеличении расстояния, проходимого фронтом растворителя.

величина сю2 становится пренебрежимо малой и уравнение (35) упрощается:

CS7V.W = (кШуОшы VI (35а)

гле величина SN становится независимой от длины разделяющего участка. Дальнейшее возрастание длины разделяющего участка не дает улучшения хроматограф! теской эффективности интересующего слоя. Любое изменение расстояния между двумя пиками сопровождается одновременным размыванием пятна за счет диффузии.

Представляет интерес также взаимосвязь между числом разделений и высотой тарелки Н. Гношон и Сиоуффи [51] вывели следующее уравнение (благодаря интегрированию "локальных* разделительных чисел):

06)

По аналогии со случаем, характерным для уравнений (35,35а), при больших отношениях zr/zn член счГ исчезает и величина SN достигает максимума:

SN*™-=I/2(z/mm (36а)

В то время как уравнения (35. 35а) отражают размывание пятна лишь за счет диффузии молекул, уравнения (36, 36а) учитывают все параметры, от которых зависит величина тарелки и которые включены в громоздкое

уравнение (27).

Важной особенностью уравнения 36 (или 36а) является то. что

записанное слева число SN (в первом приближении) не зависит от Rr, а правая часть уравнения такой независимостью не обладает (см. рис. 36). Четкое значение SN не может быть подсчитано по формулам, приведенным выше, пока величина Н остается сильно зависящей от Rr. Этот обескураживающий факт выявляет основную несовместимость понятий о числе разделений и о высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке, как о параметрах, дающих возможность оценки эффективности слоя. Возможно, такое несоответствие даже свидетельствует о неприменимости

HI

последнего из понятий к ТСХ, Тем не менее эти выражения оказываются полезными, поскольку (при постоянных Rr) они хорошо иллюстрируют общую взаимосвязь факторов, влияющих на число SN.

Ниже приведены предельные значения SN (подсчитанные по уравнению 35а). которые могут быть достигнуты в тонкослойной хроматографии при конкретном наборе условий (сами по себе указанные условия отображают практически достижимые пределы) [51]: подобное выделение оптимальных значений оказывается несколько произвольным, поскольку значения SN возрастают устойчиво с увеличением пути разделения.

B=*/ir, см/с 60 120 60 120

D, cmVc 1 Ю-' 5T0-J 1 10"5 5-10-*

dp, мкм 2 2 20 20

SN 7 14 23 46

При таких условиях величина SN попадает в интервал от 7 до 46. Опять же, меньшее значение соответствует малым диаметрам частиц. В колоночной жидкостной хроматографии для обеспечения разделительного числа 46 эффективность колонки должна быть не менее 8200 тарелок [поскольку SN= l+flMW7]. Такая эффективность легко обеспечивается. В тонкослойной хроматографии максимального разделительного числа (например, 46) можно добиться только после недопустимо долгого элюирования (несколько часов). Это следует из табл. 9, дополняющей приведение выше параметры данными об участке разделения zr-zn и диаметре частиц. Видно, что пользование мелкозернистыми сорбентами не является необходимой предпосылкой для получения больших чисел разделения. Фактически ситуация оказывается противоположной. Табл. 9 дает возможность сделать и другие интересные выводы,

1. На первый взгляд кажется, что существует два варианта оптимальных условий. В интервале размеров частиц 5-7 мкм при zr-zn =2^-3 см удается достичь числа SN*20 примерно через 2-5 с: в интервале разме

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Наборы ножей В подставке
обучение вентиляции и кондиционирования воздуха
банкетки офисные б 2
главная / гироскутеры гироскутер smart balance

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)