химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

НКШ1Н). В этом отношении идеальной контрольной смесью будет смесь м-пояифениленов (от Ом фенила до соединений с пятью или шестью фенильными группами): их способность к поглощению света или к флуоресценции не меняется с изменением длины цепи, а многие другие физико-химические свойства изменяются линейно; 3) пятна должны быть хороню разделены без нарушения симметрии зон.

Произвольный подбор вещества (по структуре и молекулярной массе) может привести к неблагоприятным коэффициентам регрессии и к большим диапазонам ошибки в определении SN.

Рис, 47. Влияние предварительного насыщения на результат определения разделительного числа SN. (RrW-«RcW.;4 - 1.5. 1. II. Ш - не корректировавшиеся значения Rr, Г, 1Г, III' -скорректированные значения Rr, Поскольку bi > (bi)(loi., при обычном подсчете значение SN занижается (уравнение 34); d0 см. текст, I - не корректировавшаяся регрессионная линия; 2 - скорректированная регрессионная линия.

Между прочим, не наблюдается больших различий значений SN при пользовании обычными камерам» и сэндвич-камерами, если подсчет производится согласно рассмотренному выше регрессионному способу. Это поясняется графиками, показанными на рис. 47.

Если имеет место предварительное насыщение, измеренное значение Rr снижается на 30-40%: соответственно зауженным оказывается и разделяющий участок. Значения Rr должны быть скорректированы умножением на коэффициент 4>1 (см. штриховые линии). Новая скорректированная регрессионная линия оставит значение Ьп фактически не изменившимся, но снизит величину bi, в результате чего будет получено более высокое число SN. Отмечается парадоксальный факт: реальное число

SN

SN после предварительного насыщения определяется разностью (biX„,T - bo. Без предварительного насыщения таким числом будет SN=SN-| (поскольку длина пути разделения увеличивается в 5 раз). Однако при определении графическим способом без коррекции величин Rr, величина SN оказывается заниженной для разделяющего участка а-а, который на самом деле короче [поскольку подсчет ведется фактически для Ј(zr-a>)]. Таким образом, две допускаемые ошибки приблизительно компенсируют друг друга.

Параметры, i

Разумно было бы предположить, что на SN влияют те же параметры, что и на высоту тарелки (иди аналогичные им) и что зависимость оказывается похожей (с нелинейным воздействием на SN). Как видно из рис. 48 (с графиками, полученными на основе данных, подсчитанных по уравнению 33), очень важным фактором является ширина исходного пятна be. Число разделений быстро увеличивается при снижении Ьп. а при практической работе удается достигнуть величин bnSO.OIRr (в ел. Rr) [52]. С другой стороны, как показывает этот рисунок, значений SN =16 не удается достичь при столь большой ширине исходного пятна как в 0.08Rf (в ед. Rr), сколь малым бы впоследствии не оказывалось размывание пятен в процессе хроматографического разделения на пластинке.

Гиошон и Сиоуффи [25] подсчитали (для некоторых типичных ситуаций) влияние Ьп = 2оч> на число разделений, которое называли "нагрузочной емкостью, оцениваемой по количеству пятен" (рис. 49), Можно предугадать, что наклон графика зависимости SN окажется более крутым при более малых размерах частиц и более коротких путях перемещения фронта растворителя. Исходный размер Ь»=0.04 мм соответствует bo = 1Ытх и. например (если воспользоваться кривой 3), 0.8/20 = 0,04 Rf (в ед. Rr), Для кривой 3. такая ширина приводит к ухудшенному значению SN=I0.

Рис. 48. Характерная для ТСХ зависимость разделительного числа SN от размывания пятна и от размера пятна на старте (Ьо).

При данной разности bi Ьо уменьшение исходного

размера пятна приводит к

значительному увеличению

SN. Цифры на кривых значения Ьо - в единицах Rr.

о ом

(Ь,-Ьп),гд. Hf

При малых путях разделения величина SN зависит, главным образом.

от наносимого количества образца. Крайне важно слепить за качеством нанесения

Данные, приведенные на рис. 49, были подсчитаны с использованием следующего уравнения:

.S7V = :/4/оУ + 2>

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ремонт холодильника Miele KFN 37282 iD
табличка эвакуационный выход светящаяся в новосибирске
о дивный новый мир театр
гонтье адам в сочи концерт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.07.2017)