химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ве пришлось специально рассматривать состояние осведомленности на сегодняшний день После ряда пет застоя вновь наблюдается быстрое совершенствование тонкослойных пластинок, методов и основополагающей теории. Подобные процессы замедления и ускорения напоминают заторможенный механизм обратной связи. Особое внимание придется уделить специфичным особенностям слоев с обращенной фазой.

13) Эффективность хроматографических методов сопоставлена в табл. 10.

4. Число разделений SN (нагрузочная емкость, оцениваемая по количеству пятен)

Как указано в предыдущих разделах, имеется ряд серьезных возражений против использования высоты тарелки для оценки эффективности в тонкослойной хроматографии.

Р.Е.Кайзером предложено пользоваться числом разделении SN как показателем качества разделяющего слоя (по аналогии с применением зтого показателя в других видах хроматографии). Величиной SN определяется число пятен, которые могут располагаться наподобие бусин между Rr=0 и Rr=l с разрешающей способностью 4о (т.е. когда расстояние между двумя вершинами соседних пиков равно сумме ширины этих двух пиков на уровне половины высоты 2о; + 2oi). Такое характеристичное

132

число дает много преимуществ: а) оно, в отличие от "высоты тарелки н". более представительно (даже графически), более реально; б) в отличие от высоты тарелки Н. оно почти не зависит от Rr; в) тем не менее число разделений может быть связано соответствующими выражениями с остальными параметрами (так же, как и ft), соответствующие формулы будут рассматриваться ниже.

Очевидно, что значением SN определяется максимальное число компонентов образцов, которые могут быть разделены в исследуемой системе (поскольку невозможна равномерная расстановка пятен всех веществ вдоль разделяющего участка). Что касается максимального числа пиков (максимальной емкости для пиков), можно отметить, что любая произвольная хроматограмма не будет содержать более 37% потенциально возможных пиков и 18% потенциально возможных однокомпонеитных пиков [125]. Поэтому на практике число SN всегда будет превосходить количество разделяемых веществ.

Определение SN Процедуру определения величины SN иллюстрирует рис. 46. 1 Составьте проверочную смесь, содержащую несколько веществ, для которых значения Rr обеспечат хорошее размещение пятен на участке zr-2О при использовании однокомлонентной подвижной фазы.

2. Воспользовавшись денситометром, зарегистрируйте хроматограмму и постройте график зависимости ширины на уровне половины высоты для всех зон (кроме остающейся на старте) от Rf.

3. По полученным точкам постройте регрессионную линию: методом экстраполяции определите ширину bi при Rr =! и ширину Ы, при Rr =0.4. Подсчитайте SN (для линейного разделения на пластинке), воспользовавшись следующим уравнением [50] (отсчет Ь, и Ьш ед Rr):

SN-Если воспользоваться предложенным Кайзером упрощенным уравнением (34), можно подсчитать приблизительное значение, на 25% заниженное:

SN / I/(ho+bi) I-1 (34)-6Пример. Воспользовавшись сплошной линией (а) на рис. 46. соответствующей zr-zo=5 см, определите значения bo (bo-0.023) и bi (bi-0 165). Согласно уравнению (33):

/(1 + О.Ш 0J>23)\ -0.1240Я5

,сд = f —

lg[(l-0.16 + OJ)23)

SN ~ [(1/0.023 + 0.16S)/-i = 4.3

Соответствующими линии b на рис. 46 (тс. длине разделительного участка 10 см вместо 5 см. как в случае а) будут значения SN = 1.8 и SN =7.6. Следовательно, при выбранных условиях большему участку разделения будет соответствовать более высокое число разделений.

При определении значений SN следует обращать внимание на следующее: I) любого рода градиенты могут приводить к неточным результатам; в частности, такая ситуация возникает при применении многокомпонентных подвижных фаз и всегда, когда такие фазы используются в ненасыщенных сэндвич-камерах: 2) желательно, чтобы компонентами контрольной смеси были члены гомологического ряда с одинаковыми оптическими свойствами (чтобы исключить искажения сигнала денситометра за счет сильно различающихся коэффициентов ЭКСТН

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда проекционной сетки
наклейки на машину хц сибирь
коннектор диодной ленты не работает

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)