химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

скольку стили характеризоваться более узким распределением: от 2 до 20 мкм со средним диаметром 12 мкм. График, показанный на рис. 39 для размера частиц 12 мкм, не соответствует ситуации, наблюдаемой при работе с таким (усовершенствованным) слоем: несмотря на то, что высота тарелки определяется более грубой фракцией

130

121

частиц (dp=20 мкм), более мелкие фракции ответственны за снижение скорости потока, поскольку отмечается закупорка капиллярных путей. При работе с такими слоями потери наблюдаются с двух сторон (см. также рис. 41).

Рис. 41. Зависимость высоты тарелки н от диаметра частиц при изменении пути zr, проходимого фронтом растворителя.

Сравнение экспериментальных данных [II] с расчетными. Информация

заимствована нз публикации [21|. Коэффициенты для уравнения (28) (соответствующие наиболее точному совпадению):

график 1: а = ИСИ: b = 2I0J; с = 1 Л(Н;

график 2: а = 0.5 1 СИ;

b = 5-10-*.c = S5l0J

(e = 60;B' = 0.7;D„ = 2.1SI0-«

см;/с: А' = 0.15 * 0.20: С = 0.4

+ 0.7); 1 - пластинка для ТСХ,

5 - мкм; 2 * пластинка для

ВЭТСХ, 5 мкм.

О 5 Z(,CM

В 1983 г. специалисты пришли к соглашению, что наилучшая достижимая высота тарелки в тонкослойной хроматографии составляет НТКС = 2dp (т.е. Н,™с =10*15 .мкм для частиц с dr от Й.5 до 7 мкм). Это предположение хорошо соответствует данным рис. 38. Согласно такой оценке, хорошо подготовленные слои из сорбента с размером частиц dP г 1 мкм должны давать Н«,кС = 2 мкм. Первые попытки нанесения таких слоев были предприняты Е.Кримсром (46] в 1980 г., наносившим тонкие слои (толщиной 1 мкм) расплавленных оксидов .металлов на подложку ("токкотшеиочная хроматография"). Однако, по-видимому, результаты оказались не вполне обнадеживающими.

Л.В. Андреев [47] наносил слои очень мелких частиц (с размерами от 3

мкм до допей микрометра). Эти тонкопленочные слои (название, использованное автором работ) давали оценочную величину Н (примерно) в 2 мкм при длине разделяющего участка 2-4 см. Типичными были следующие экспериментальные данные: Ъо««1мм; ц - а * 2 см; t=40 с; толщина слоя d=20+30 мкм; N=5000-10000 при zr - и * 2 см. Согласно выводам, сделанным ь тексте настоящей книги ранее, скорость потока в этих слоях снижалась очень быстро, а увеличение времени, по всей вероятности, приводило бы к усилению влияния члена, обусловливаемого диффузией. В результате обеспечиваемая слоем эффективность была бы в конце концов сведена на нет диффузией молекул. Тем не менее к возможности получения эффективности в 5000-10000 (или больше) тарелок на разделяющем участке 2 см следует относиться доверительно.

Способ нанесения слоя по методике Андреева. Андреев пытался решить задачу тремя способами: I) за счет оптимизации реологических характеристик таким образом, чтобы оптимальной оказалась проницаемость слоя; 2) повышением однородности структуры слоя: 3) сокращением внешних путей, проходимых за счет диффузии (т.е.еннжением dp). Предполагается, что слои, га носимые обычным методом, характеризуются нижним критическим пределом размера частиц 2-3 мкм (в зависимости как.от удельной поверхности, так и от способа образования слоя). Чтобы тонкопленочный слой оказался подходящим, должны быть равны силы сцеп пения микрочастиц (друг с другом) и силы адгезии, благодаря которым частицы "приклеиваются" к подложке. Фракционирование частиц выполнялось с использованием воды в трехлитровых стеклянных стаканах, имеющих высоту 30 см (фракционирование енликагеля) и в смеси хлороформа с обезвоженным метанолом, для которой р=1.33. Операции выполнялись таким образом, чтобы отношение времени начала (Ь) и времени окончания {(г) для каждой

12!

фракции было постоянным (а). Первую фракцию, отбиравшуюся от ti до 12

выбрасывали.

(31)

Оптимальное количество каждой фракции (W„), наносимое на предметное стекло (такое, как используется для наблюдений в микроскоп) с размерами 22x76 мы с последующей просушкой при 150 °С (количество зависит от вида сорбента), определяется выражением

W. = (A* BF< (31А)

(А и

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы для украшения арки купить
Фирма Ренессанс: лестницы.рф - продажа, доставка, монтаж.
собрать кресло престиж
Компьютерная техника в КНС Нева - купить ноутбук 17 диагональ - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)