![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1скольку стили характеризоваться более узким распределением: от 2 до 20 мкм со средним диаметром 12 мкм. График, показанный на рис. 39 для размера частиц 12 мкм, не соответствует ситуации, наблюдаемой при работе с таким (усовершенствованным) слоем: несмотря на то, что высота тарелки определяется более грубой фракцией 130 121 частиц (dp=20 мкм), более мелкие фракции ответственны за снижение скорости потока, поскольку отмечается закупорка капиллярных путей. При работе с такими слоями потери наблюдаются с двух сторон (см. также рис. 41). Рис. 41. Зависимость высоты тарелки н от диаметра частиц при изменении пути zr, проходимого фронтом растворителя. Сравнение экспериментальных данных [II] с расчетными. Информация заимствована нз публикации [21|. Коэффициенты для уравнения (28) (соответствующие наиболее точному совпадению): график 1: а = ИСИ: b = 2I0J; с = 1 Л(Н; график 2: а = 0.5 1 СИ; b = 5-10-*.c = S5l0J (e = 60;B' = 0.7;D„ = 2.1SI0-« см;/с: А' = 0.15 * 0.20: С = 0.4 + 0.7); 1 - пластинка для ТСХ, 5 - мкм; 2 * пластинка для ВЭТСХ, 5 мкм. О 5 Z(,CM В 1983 г. специалисты пришли к соглашению, что наилучшая достижимая высота тарелки в тонкослойной хроматографии составляет НТКС = 2dp (т.е. Н,™с =10*15 .мкм для частиц с dr от Й.5 до 7 мкм). Это предположение хорошо соответствует данным рис. 38. Согласно такой оценке, хорошо подготовленные слои из сорбента с размером частиц dP г 1 мкм должны давать Н«,кС = 2 мкм. Первые попытки нанесения таких слоев были предприняты Е.Кримсром (46] в 1980 г., наносившим тонкие слои (толщиной 1 мкм) расплавленных оксидов .металлов на подложку ("токкотшеиочная хроматография"). Однако, по-видимому, результаты оказались не вполне обнадеживающими. Л.В. Андреев [47] наносил слои очень мелких частиц (с размерами от 3 мкм до допей микрометра). Эти тонкопленочные слои (название, использованное автором работ) давали оценочную величину Н (примерно) в 2 мкм при длине разделяющего участка 2-4 см. Типичными были следующие экспериментальные данные: Ъо««1мм; ц - а * 2 см; t=40 с; толщина слоя d=20+30 мкм; N=5000-10000 при zr - и * 2 см. Согласно выводам, сделанным ь тексте настоящей книги ранее, скорость потока в этих слоях снижалась очень быстро, а увеличение времени, по всей вероятности, приводило бы к усилению влияния члена, обусловливаемого диффузией. В результате обеспечиваемая слоем эффективность была бы в конце концов сведена на нет диффузией молекул. Тем не менее к возможности получения эффективности в 5000-10000 (или больше) тарелок на разделяющем участке 2 см следует относиться доверительно. Способ нанесения слоя по методике Андреева. Андреев пытался решить задачу тремя способами: I) за счет оптимизации реологических характеристик таким образом, чтобы оптимальной оказалась проницаемость слоя; 2) повышением однородности структуры слоя: 3) сокращением внешних путей, проходимых за счет диффузии (т.е.еннжением dp). Предполагается, что слои, га носимые обычным методом, характеризуются нижним критическим пределом размера частиц 2-3 мкм (в зависимости как.от удельной поверхности, так и от способа образования слоя). Чтобы тонкопленочный слой оказался подходящим, должны быть равны силы сцеп пения микрочастиц (друг с другом) и силы адгезии, благодаря которым частицы "приклеиваются" к подложке. Фракционирование частиц выполнялось с использованием воды в трехлитровых стеклянных стаканах, имеющих высоту 30 см (фракционирование енликагеля) и в смеси хлороформа с обезвоженным метанолом, для которой р=1.33. Операции выполнялись таким образом, чтобы отношение времени начала (Ь) и времени окончания {(г) для каждой 12! фракции было постоянным (а). Первую фракцию, отбиравшуюся от ti до 12 выбрасывали. (31) Оптимальное количество каждой фракции (W„), наносимое на предметное стекло (такое, как используется для наблюдений в микроскоп) с размерами 22x76 мы с последующей просушкой при 150 °С (количество зависит от вида сорбента), определяется выражением W. = (A* BF< (31А) (А и |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|