химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

частиц (с диаметром более 10 мкм) членом А' уравнения (27) пренебречь нельзя [22]:

(30а)

— в' 3,Гй<р"в>" Z1,"-;

11 =M~(Z'+Zt>* 2(2D\)'

L-z,

Воздействие dp на В' и А" оказывается (приблизительно) взаимно уравновешивающим, что иллюстрируется пологими участками графиков. Прежде чем продолжить исследование рис, 38. обратим внимание на результаты. получаемые в ходе экспериментальных работ. Соответствующие данные [11 ] наглядно иллюстрирует рис. 39.

Рис. 39. Влияние диаметра частиц на зависимость высоты тарелки я от расстояния, проходимого фронтом растворителя. Для построения графиков использованы экспериментальные данные, полученные Хал паяном и Рип-фаном [11, 12|. Красители. Отмечается искажение величины И в нижней части графика (см. рис. 37) за счет инструментальной ошибки с. Совпадение с расчетными данными, покаянными на рис. 38, весьма хорошее.

т/ от zr в нижней части (рис. 37), совпадение с расчетными кривыми (на рис. 38) оказывается вполне удовлетворительным. График, соответствующий частицам с диаметром 4 мкм. идет на повышение после ложного минимума. Горизонтальные участки графиков для более крупных частиц при высоких значениях zr весьма напоминают рис. 38. Дальнейшее рассмотрение рис. 38 позволяет выявить несколько других интересных особенностей.

а. При конкретном расстоянии ZR = 5 см (расстоянии, проходимом

фронтом растворителя), отмечается следующий порядок увеличения Н в

зависимости от cV 5. 7. 3, 10, 12. 15 . 20. 25 мкм. Примечательно, что при

расстоянии в 15 см этот порядок оказывается нарушенным; 10, 12. 15, 5, 7,

20, 25 мкм. При ш - 20 см. характеристика для слоя частиц с диаметром 3

мкм оказывается наихудшей: 10,12, 15, 20. 5,7,25, 3 мкм.

б, Из рис. 38 следует, что при использовании сорбентов с малыми

диаметрами частиц, "хорошей" (малой) высоты тарелки можно достигнуть

только при разделении на малых (или на очень малых) расстояниях.

Пластинки с более крупными размерами частиц сорбента дают наибольшую эффективность при больших длинах разделяющего участка. Это явление поясняет рис. 40. на котором сравнивается фактическая скорость фронта растворителя (см. уравнение 4) в тонких слоях сорбента с конкретным диаметром частиц при различных dp по уравнениям, типичным для колоночной жидкостной хроматографии. В слое частиц с диаметром 5 мкм скорость потока никогда не будет оптимальной при любых 2i. При диаметре частиц 12 мкм в самом начале скорость

перемещения фронта растворителя несколько превосходит iw, а затем, при увеличении zr. падает ниже ИОПТ. В случае более крупных частиц скорость перемещения фронта растворителя остается близкой к оптимальной в течение значительной доли хроматографического анализа.

Причину низкой эффективности слоев с крупными частицами при высоких скоростях следует относить к влиянию члена с, вклад которого (для конкретного размера частиц) возрастает при увеличении скорости перемещения фронта растворителя. Более того, влияние члена c=C'6cy/2Dm существенно и потому, что он пропорционален кубу диаметра частиц.

Единственным способом бороться с изменением скорости потока растворителя через слой на пластинке (потока, обусловливаемого действием капиллярных сил) является применение предложенной Тигаком камеры, работающей под давлением (фактически речь идет об использовании плоской колонки, через которую подвижная фаза проходит в результате повышенного давления на входе.-Прим. ред.). Такая камера дает возможность реализации тонкослойных хромате графических разделений при постоянной и оптимизированной скорости потока (подробнее см. разд. Ш, Б, 2).

в. Необходимо учесть, что приведенное ранее обсуждение влияния d,, на высоту тарелки Н основывалось на предположении, что частицы сорбента характеризуются весьма узким распределением по размерам. Это условие не обеспечивалось на начальных этапах развития тонкослойной хроматографии, когда размеры частиц попадали в интервал от 5 до 60 мкм со "средним" диаметром dso * 25 мкм. Позднее слои оказались несколько совершеннее, по

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
верстак слесарный вм214
замена масла suzuki
перевертыши на номера
смесительный узел surp 110-16.0 с насосом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.02.2017)