химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

ев, "работающих более быстро"). Наоборот, при переходе от Rr =0.15 к Rt =0.85 величина И для таких "быстро работающих слоев" падает в среднем от 270 до 70 мкм (-75%), а для слоев с малым размером частиц снижается со 140 до 60 «км (-53%). При экстраполяции до Rr = 1. когда члены с и Г), должны быть равны нулю, значения Н для всех слоев достигают (приблизительно) 40 мкм.

Значительные несоответствия теоретических к экспериментальных данных могут объясняться различными причинами; а) результаты могут быть искажены из-за различий в коэффициентах диффузии разделяемых веществ; б) уравнения (27, 29. 29а) могут содержать ошибки в части, касающейся зависимости н от Re в) методика проведения экспериментов по определению Н может оказаться в корне неправильной. Понятие о высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке, было предложено для тех видов хроматографии, при пользовании которыми все вешества.

проходящие через тот же самый участок со слоем, регистрируются в различные моменты времени. В ТСХ все вещества регистрируются одновременно после того, как ими пройдены различные участки со слоем [39]. Условия регистрации могут оказываться аналогичными только тогда, когда детектор установлен над слоем на неизменном расстоянии от старта. В таком случае каждому пику будет соответствовать характерное "время удерживания". Подобная конструкция была предложена В.Г Вереткиным [40].

Рис. 35 приводит нас к выводу, что сопоставление пластинок для ТСХ по значениям н может быть обеспечено, если только используется то же самое вещество, для которого величины RF попадают в ту же самую область. Для обеспечения сравнения целесообразно определять значения Нк интерполяцией величин Н для различных веществ (характеризующихся широким интервалом значений Rr на той же самой пластинке) до Rf =0.50 (см. рис. 36)." Другим источником ошибок при попытках точного определения высоты тарелки являются избыточно большая ширина щели современных сканирующих денситометров и рассеяние света в слое, в результате чего значительно искажается регистрируемая ширина пяТна, из-за чего искусственно ухудшается разделение, фактически получаемое на пластинке. Этот эффект проиллюстрирован рис. 37.

Диаметр частиц сорбента. Помимо расстояния п, проходимого фронтом растворителя, наиболее важными параметрами, от которых зависит высота тарелки и в ТСХ. являются размер частиц df. и распределение частиц сорбента по размерам. На рис. 34 уже было показано, каким образом величина dp влияет ни зависимость Н от zr (чем крупнее частицы сорбента, тем меньше сказывается зависимость ~Н от И). При рассмотрении практических результатов такое объяснение кажется разумным: мелкие частицы более сильно замедляют скорость потока растворителя через слой; в случае более протяженных участков разделения (свыше 10 см) время злюирования оказывается недопустимо большим.

Соответственно увеличивается влияние диффузии молекул, которое (в конце концов) становится преобладающим фактором. Такая ситуация уже обсуждалась и вновь представлена на рис. 38, на котором показана зависимость ~Н от zr для частиц с диаметром от 3 до 25 мкм. Графики, построенные на основе данных, подсчитанных по уравнению (28), отображают весьма сильное влияние dp на II. В случае мелких частиц (менее 10 мкм) взаимосвязь почти линейна. Иначе говоря, влияние члена В'.

определяемого диффузией, оказывается преобладающим, а влияние членов А' и С оказывается пренебрежимо малым. Следовательно, появляется возможность весьма упростить уравнение (27):

Рис. 38. Влияние диаметра частиц на зависимость высоты тарелки и от расстояния, проходимого фронтом растворителя. Для построения графиков

77 = (B'IOd,)(u + ze) (30)

подсчитанные по

уравнению (27). Рисунок заимствован из публикации [22].

А' = 1; г « 0.70; Dm ~ 510* см-'Л; С - 0.01; Rr = 0.70; V„,Dm = в = 70 см/с; Ы - 0.5 см.

Величина члена В' пропорциональна коэффициенту диффузии вещества. В случае zr » а величина н увеличивается пропорционально zr и снижается при увеличении dp. В случае крупных

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение ремонту импортных газовых котлов
печь на дизельном топливе цена
юбилейный концерт кристины 8-9 ноября2016г
rk 400х200 с3/380 в арктика цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)