![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1чной жидкостной хроматографии). Наблюдается сильная зависимость от расстояния, на котором обеспечивается разделение, и от положения пятна на тонкослойной пластинке. Таким образом, приходится учитывать, что величина Н не постоянна на разделяющем участке. Наблюдаемая усредненная величина тарелки НН§бя — Я представляет собой сумму всех местных высот тарелки, регистрируемых во время элюирования. Для того, чтобы получить уравнение для Нтл-ь местные высоты НЛО, = CR^/dz (уравнение 12) следует математически проинтегрировать, как было первоначально предложено де Лайгни [31.33.39]: » Я=jf Я* /'/ (22) Ввода местную скорость потока и=х/2 (уравнение 4), мы получим — г, +1, 2(z,-z,) г. а для и» т Несмотря на упомянутые выше недостатки, А, это уравнение более точно соответствует Н = А+ B(z/x) + C(x/2z/)ln(zAe) (22a *) реальной ситуации (чем уравнение 19), поскольку оказывается относительно простым И отельным. В 1970 г. Сандерс и Снайдер [34] предложили пользоваться прически найденным вира Деемтером константы А, В, С: (226) 18о*/(х/2)" z'f-tT А _ , 0? z,~z. Такое уравнение дает не более чем грубое приближение к реальной ситуации, поскольку не учитывается значительная зависимость Н от молекулярной массы и. следовательно, остается Из уравнений (22) и (22а) могут быть сделаны интересные i 1. На первый взгляд кажется, что величина н не анализируемого вещества и, следовательно, от Rr, Однако это i обманчиво, поскольку зависимость от Rr фактически введена в члены А и В через коэффициенты у и D. На самом деле величина Н сильно зависит от Rf, что подтверждается результатами экспериментов, приведенными на рис. 36. 2. Чем больше постоянная потока ж. тем меньше роль обусловленного диффузией члена В (для неизменного расстояния ц-го). поскольку сокращена продолжительность элюирования. 3, Член С возрастает пропорционально увеличению as"'чем выше скорость потока растворителя, тем более неполным оказывается достигаемое сорбциоиное равновесие. Величина ж зависит от выбранного растворителя и от структуры слоя. 4, График зависимости н проходит через оптимум (т.е. через точку МИНИМУМА относительно длины пути разделения zr-zu. как показано на рис. 33. 103 Рис. 33. Зависимость И от расстояния V, проходимого фронтом растворителя. Подсчет производился в соответствии с уравнением (22) для А = 0: В = 10-«см-7с;С = 0.3 с; ж - 0.I смЧс. При а = I см минимальное значение Н приходится на участок между 10 и 15 см в случае "классической" тонкослойной пластинки с сорбентом. диаметр часпш которого составляет «30 мкм. Это означает, что использованные Шталем стандартные размеры ( zo = 1 см: п-п = 10 см) были выбраны удачно. При понижении стартовой линии до тл = 0.1 см Н значительно ухудшается, поскольку при высокой исходной скорости потока сразу же затрудняется массопередача из подвижной фазы в неподвижную и происходит большее размывание пятна в продольном направлении. Данные заимствованы из публикации (4). Показанный пример соответствует "классической" пластинке для ТСХ. на которой использован сорбент с диаметром частиц d„=30 мкм. В данном случае (и для а=1) минимум будет приходиться на отрезок пути от 10 до 15 см: это показывает, что использованные Шталем исходные стандартные размеры (Н1=1СМ; zr-z.I=10 см) были хорошо выбраны. 5. Чем меньше расстояние стартовой линии от линии, с которой начинается подача растворителя (а), тем больше член Спи: более Подход, I высокая начальная скорость ухудшает возможности установления сорбционного равновесия и приводит к большему размыванию пятна ? продольном направлении. Таким образом, с самого начала искажение формы пятна отрицательно влияет в конце концов на определяемую усредненную высоту тарелки. 1 и Сиоуффи Гиошон и Сиоуффи [21-24] так же первоначально воспользовались основным сиособом, рекомендованным Гиддингсом, но заменили у |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|