химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

чной жидкостной хроматографии). Наблюдается сильная зависимость от расстояния, на котором обеспечивается разделение, и от положения пятна на тонкослойной пластинке. Таким образом, приходится учитывать, что величина Н не постоянна на разделяющем участке.

Наблюдаемая усредненная величина тарелки НН§бя — Я представляет собой сумму всех местных высот тарелки, регистрируемых во время элюирования. Для того, чтобы получить уравнение для Нтл-ь местные высоты НЛО, = CR^/dz (уравнение 12) следует математически

проинтегрировать, как было первоначально предложено де Лайгни [31.33.39]:

» Я=jf Я* /'/ч Ч ч * Г»

(22)

Ввода местную скорость потока и=х/2 (уравнение 4), мы получим

— г, +1,

2(z,-z,) г.

а для и» т

Несмотря на упомянутые выше недостатки, А, это уравнение более точно соответствует

Н = А+ B(z/x) + C(x/2z/)ln(zAe) (22a *)

реальной ситуации (чем уравнение 19), поскольку оказывается относительно простым И

отельным.

В 1970 г. Сандерс и Снайдер [34] предложили пользоваться прически найденным вира Деемтером константы А, В, С:

(226) 18о*/(х/2)" z'f-tT

А _ ,

0? z,~z.

Такое уравнение дает не более чем грубое приближение к реальной ситуации, поскольку не учитывается значительная зависимость Н от молекулярной массы и. следовательно, остается

Из уравнений (22) и (22а) могут быть сделаны интересные i

1. На первый взгляд кажется, что величина н не

анализируемого вещества и, следовательно, от Rr, Однако это i

обманчиво, поскольку зависимость от Rr фактически введена в члены А и В

через коэффициенты у и D. На самом деле величина Н сильно зависит от Rf,

что подтверждается результатами экспериментов, приведенными на рис. 36.

2. Чем больше постоянная потока ж. тем меньше роль обусловленного

диффузией члена В (для неизменного расстояния ц-го). поскольку

сокращена продолжительность элюирования.

3, Член С возрастает пропорционально увеличению as"'чем выше скорость потока растворителя, тем более неполным оказывается достигаемое сорбциоиное равновесие. Величина ж зависит от выбранного растворителя и от структуры слоя.

4, График зависимости н проходит через оптимум (т.е. через точку МИНИМУМА относительно длины пути разделения zr-zu. как показано на

рис. 33.

103

Рис. 33. Зависимость И

от расстояния V,

проходимого фронтом

растворителя.

Подсчет производился в

соответствии с

уравнением (22) для А =

0: В = 10-«см-7с;С = 0.3 с;

ж - 0.I смЧс. При а = I

см минимальное значение

Н приходится на участок

между 10 и 15 см в случае

"классической" тонкослойной пластинки с

сорбентом. диаметр

часпш которого составляет «30 мкм. Это означает, что использованные Шталем стандартные размеры

( zo = 1 см: п-п = 10 см) были выбраны удачно. При понижении стартовой линии до тл = 0.1 см Н значительно ухудшается, поскольку при высокой исходной скорости потока сразу же затрудняется массопередача из подвижной фазы в неподвижную и происходит большее размывание пятна в продольном направлении. Данные заимствованы из публикации (4).

Показанный пример соответствует "классической" пластинке для ТСХ. на которой использован сорбент с диаметром частиц d„=30 мкм. В данном случае (и для а=1) минимум будет приходиться на отрезок пути от 10 до 15 см: это показывает, что использованные Шталем исходные стандартные размеры (Н1=1СМ; zr-z.I=10 см) были хорошо выбраны.

5. Чем меньше расстояние стартовой линии от линии, с которой начинается подача растворителя (а), тем больше член Спи: более

Подход, I

высокая начальная скорость ухудшает возможности установления сорбционного равновесия и приводит к большему размыванию пятна ? продольном направлении. Таким образом, с самого начала искажение формы пятна отрицательно влияет в конце концов на определяемую усредненную высоту тарелки.

1 и Сиоуффи

Гиошон и Сиоуффи [21-24] так же первоначально воспользовались основным сиособом, рекомендованным Гиддингсом, но заменили у

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
скамья венера
zwilling j.a.henckels официальный сайт
270WFL
готовые квартиры на новой риге недорого

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.03.2017)