химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

нситометром, обеспечивается легче и оказывается более точной, чем регистрация ширины по уровню основания (поскольку в последнем случае приходится проводить определение графически, достраивая касательные из точек перегиба). Коша предел обнаружения превышает 1/10 от концентрации, соответствующей вершине пика (это возможно, если концентрации в образце слишком малы или если пятна размыты), ширина регистрируемого пика оказывается меньше фактической, в результате чего значение Я оказывается слишком заниженным (см., например, рис. 31, 32 или самые нижние кривые на рис.36). В таком случае визуальное определение по bo.s приведет к недопустимым отклонениям (< 40%) в любую сторону от правильного значения Н [?}]. Другая типичная ошибка определения Н наблюдается при перегрузке образцов и при нелинейных изотермах сорбции. Оби эти фактора приводят к нарушению симметрии зоны и, следовательно, к завышенным значениям И. (В ряде случаев для оценки эффективности хроматографической пластинки может оказаться

полезной величина "число разделений" SN. Число разделений - это число соединений, которые можно полностью разделить между линией старта (Rr=0) и фронтом элюента (Rr=l), если хроматографическне условия вдоль пути разделения постоянны. Более подробно эта величина обсуждается в разд. Н.Б.4. - Прим.ред.)

Подводя итоги сказанному, напомним, что для получения надежных значений И рекомендуется учитывать следующие правила:

а) соответствующий зоне максимум концентрации должен быть, по

меньшей мере, в 10 раз выше предела обнаружения;

б) несимметричные или плохо разделившиеся пятна не должны

использоваться для определения ~Н\

в) отмеченная дисперсия зоны о3, в том направлении, в котором

проводилось элюирование, складывается из ряда составляющих;

Использовать следует только о>?». иначе значения Н оказываются крайне завышенными (см.рис.37). Необходимо указать еще одно осложняющее обстоятельство. Суммирование квадратов величии дисперсии может использоваться только тогда, когда все вклады в дисперсию, обусловленные не самим хроматографическнм разделением, характеризуются гауссоеским распределением. Конечно, такой характеристикой o»«c не обладает. Значения Я должны быть приведены к значениям ~Н при Rr =0.5 (к значениям Я») методами интерполяции или экстраполяции. Если этого сделать не удается, необходимо указывать Rr пятна вешества, для которого определяли Н (поскольку значения Н сильно зависят от Rr (см.рис. 36). (Р.Е.Кайзер предложил пользоваться "числом фактических тарелок" или "высотой фактической тарелки* для указания эффективности слоя: N««, =I2.MV« «-bc)2-5.54-l i>u.r = L/N^: bo - ширина пятна на старте. Однако употребление этих значений не дает преимущества,

поскольку они в еще большей степени зависят от Rr, чем Н, а все

теоретические обоснования так или иначе оказываются связанными с Н.) г) визуальная оценка не дает достаточной точности.

3. Параметры, влияющие иа высоту тарелки.

Уравнении Ваи-Деемтсра - Гиддиигеа В предыдущем разделе обсуждался способ экспериментального определения усредненной высоты тарелки Н или Нм«я. Теперь рассмотрим, как параметр И теоретически связан с различными (определяющими режим работы) параметрами, дающими вклад в размывание зоны. Хотя классическая модель, предложенная Ван-Деемтером-Гиддингсом (эта проблема размывания зоны рассмотрена также в [29)), частично устарела (особенно в том. что касается члена А), тем не менее в данной книге этот материал сохранен, поскольку отличается простотой пояснений и ознакомление с ним полезно при изучении метода.

Воспользуемся сначала определением Гиддингса [27] для локальной высоты тарелки H.w

H„=dff'Mz (12)

Здесь Н™ - дифференциал возрастания дисперсии гт/ пятна, характеризующегося гауссовским распределением; dz • дифференциал пути, пройденного пятном. В таком случае проинтегрированное (усредненное) значение высоты тарелки будет определяться выражением;

И - /11 ~* 4 А = п%, = o>/(zrz*)R, (12а)

Данное уравнение опять же дает информацию о способе определ

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
замена терморегулятора для атланта мхм-1703
мебельные ручки для кухни италия купить
иркутск удоление вмятин на авто
хирургическая дефлорация клиника

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.09.2017)