![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1нситометром, обеспечивается легче и оказывается более точной, чем регистрация ширины по уровню основания (поскольку в последнем случае приходится проводить определение графически, достраивая касательные из точек перегиба). Коша предел обнаружения превышает 1/10 от концентрации, соответствующей вершине пика (это возможно, если концентрации в образце слишком малы или если пятна размыты), ширина регистрируемого пика оказывается меньше фактической, в результате чего значение Я оказывается слишком заниженным (см., например, рис. 31, 32 или самые нижние кривые на рис.36). В таком случае визуальное определение по bo.s приведет к недопустимым отклонениям (< 40%) в любую сторону от правильного значения Н [?}]. Другая типичная ошибка определения Н наблюдается при перегрузке образцов и при нелинейных изотермах сорбции. Оби эти фактора приводят к нарушению симметрии зоны и, следовательно, к завышенным значениям И. (В ряде случаев для оценки эффективности хроматографической пластинки может оказаться полезной величина "число разделений" SN. Число разделений - это число соединений, которые можно полностью разделить между линией старта (Rr=0) и фронтом элюента (Rr=l), если хроматографическне условия вдоль пути разделения постоянны. Более подробно эта величина обсуждается в разд. Н.Б.4. - Прим.ред.) Подводя итоги сказанному, напомним, что для получения надежных значений И рекомендуется учитывать следующие правила: а) соответствующий зоне максимум концентрации должен быть, по меньшей мере, в 10 раз выше предела обнаружения; б) несимметричные или плохо разделившиеся пятна не должны использоваться для определения ~Н\ в) отмеченная дисперсия зоны о3, в том направлении, в котором проводилось элюирование, складывается из ряда составляющих; Использовать следует только о>?». иначе значения Н оказываются крайне завышенными (см.рис.37). Необходимо указать еще одно осложняющее обстоятельство. Суммирование квадратов величии дисперсии может использоваться только тогда, когда все вклады в дисперсию, обусловленные не самим хроматографическнм разделением, характеризуются гауссоеским распределением. Конечно, такой характеристикой o»«c не обладает. Значения Я должны быть приведены к значениям ~Н при Rr =0.5 (к значениям Я») методами интерполяции или экстраполяции. Если этого сделать не удается, необходимо указывать Rr пятна вешества, для которого определяли Н (поскольку значения Н сильно зависят от Rr (см.рис. 36). (Р.Е.Кайзер предложил пользоваться "числом фактических тарелок" или "высотой фактической тарелки* для указания эффективности слоя: N««, =I2.MV« «-bc)2-5.54-l i>u.r = L/N^: bo - ширина пятна на старте. Однако употребление этих значений не дает преимущества, поскольку они в еще большей степени зависят от Rr, чем Н, а все теоретические обоснования так или иначе оказываются связанными с Н.) г) визуальная оценка не дает достаточной точности. 3. Параметры, влияющие иа высоту тарелки. Уравнении Ваи-Деемтсра - Гиддиигеа В предыдущем разделе обсуждался способ экспериментального определения усредненной высоты тарелки Н или Нм«я. Теперь рассмотрим, как параметр И теоретически связан с различными (определяющими режим работы) параметрами, дающими вклад в размывание зоны. Хотя классическая модель, предложенная Ван-Деемтером-Гиддингсом (эта проблема размывания зоны рассмотрена также в [29)), частично устарела (особенно в том. что касается члена А), тем не менее в данной книге этот материал сохранен, поскольку отличается простотой пояснений и ознакомление с ним полезно при изучении метода. Воспользуемся сначала определением Гиддингса [27] для локальной высоты тарелки H.w H„=dff'Mz (12) Здесь Н™ - дифференциал возрастания дисперсии гт/ пятна, характеризующегося гауссовским распределением; dz • дифференциал пути, пройденного пятном. В таком случае проинтегрированное (усредненное) значение высоты тарелки будет определяться выражением; И - /11 ~* 4 А = п%, = o>/(zrz*)R, (12а) Данное уравнение опять же дает информацию о способе определ |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|