![]() |
|
|
Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1кой тарелке. Сорбент Толщина слоя, мм Высота тарелки и, мкм
сэндвич-камера Обычна! насыщенная камера
без иасыще- предвар, ™ЕТЧ ПРЕДВАР. насыщение t5 4 Силикагель PF, 0.2 56 18 35 90 фирма Merck: 1.0 68 26 66 880 1969г. [481 1.0 100 44 90 1800 Силикагель 60, 0.2 22 фирма Merck. 0.3 25 1977 г. 0.4 30 Данные, полученные в 1977 г.: dp = 5 мкм; липофильный краситель; бензол: наносимое количество образца 0.10 мкл; zr = 5 см. При нанесении 0.75 мкл образца отмечались значения #= 56, 58, 62 мкм соответственно. Оценка фотометрическая. Данные заимствованы из публикации [11]. Исследование фракций сорбента с более узким распределением частиц по диаметру dp показали (1977 г.) увеличение Я в 1.3 раза при переходе спелся в 0.2 мм к слою в 0.4 мм. Мы приходим к заключению, что слои на современных пластинках для высокоэффективном тонкослойной хроматографии не сильно подвержены ухудшающему влиянию неравномерности распределения частиц в слое (поскольку сорбенты, поставляемые большинством фирм, характеризуются весьма таким распределением частиц по размерам). Согласно статистическо-кинетнчесхой теории Гиддингса [281], каждое растворенное вещество в хроматографнческом процессе совершает большое число неупорядоченных переходов Ю подвижной фазы ? неподвижную и наоборот. Такие "произвольные путешествия" могут быть моделированы с использованием компьютеров с привлечением метода Монте-Карло [280,282]. В ходе хроматографического процесса каждая молекула проходит через четыре состояния (рис. 26). В состоянии 1 молекулы растворенного вещества связаны с неподвижной фазой, В состоянии 2 положение таково, что они все ЕЩЕ находятся в сфере влияния неподвижной фазы, но над энергетическим барьером, что делает их доступными для взаимодействий. Состоянию 3 соответствует тот случай, когда молекулы "высвобождены" в подвижную фазу, а состоянию 4 - когда они солькатированы. Переходы из фазы в фазу могут обеспечиваться только при пребывании в состояниях 2 и 3. Чем выше энергетический барьер, тем меньшее число молекул оказывается в состояниях 2 и 3. При моделировании предполагают, что молекулы растворенного вещества находятся в каждом из четырех состояний в течение конкретного периода времени. Вводят параметры, определяющие время пребывания в указанных состояниях и скорость потока растворителя. Более того, полное время элюирования подразделяют на небольшие интервалы, ш результате чего получают дискретные этапы t/т, на которых дозволены переходы из фазы в фазу. Каждая молекула растворенного вещества проходит через все этапы. Генератором произвольных чисел определяется направление Движения в каждом секторе 1, 2. 3. 4 на каждом этапе (рис, 27). Соответствующее каждому этапу (для состояний 3 и 4) время пребывания умножается иа скорость потока растворителя (которая считается постоянной). В результате получают долю переместившихся вперед молекул растворенного вещества. Сумма таких долей перемещения Неподвихная фаза Граница развела фаз Р?9 > V ! ^ Ч Ргт fx, 1 3 С 1 1 Р2, I 1^ A- LESS I * 14 А ^ 12 определяет полный путь, проходимый молекулой вещества, вдоль участка zs. обеспечивающего хроматографическое разделение. Как поясняется уравнением (37а), Rr = lj(bm + U). Для улучшения статистической обработки подсчет для каждого этапа повторяется 20 раз. На рис. 28 показан представленный на экране вид смоделированных траекторий восьми молекул вещества А и восьми молекул вещества В с различными Rr. Такое моделирование позволяет увидеть и то. что при увеличении скорости потока растворителя степень размывания зон монотонно увеличивается (что лишь частично соответствует реальной обстановке, в которой обнаруживается оптимум). Неподвижная фаза Подвижная фаза Рис. 27. Вероятность перехода молекул растворенного вещества из одного состояния в другое [280] фазы в фазу и несовершенством фаз. Несмотря на столь явное упрощение, такая модель, несомненно, полезна для изучения хроматографических п |
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 |
Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb) |
[каталог] [статьи] [доска объявлений] [прайс-листы] [форум] [обратная связь] |
|
Введение в химию окружающей среды. Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей
среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги
заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в
разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности.
Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и
атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на
химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах.
Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии
университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга
читателей.
Химия и технология редких и рассеянных элементов. Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов
химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии
лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во
второй
части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана,
лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В
третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия,
тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание
уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В
технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика
рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов
производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие
составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по
1972 год включительно.
|
|