химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

деет). Таким образом, образуется градиент по размерам частиц dp. Неоднородности не наблюдается, когда пластинки погружают в суспензию или используют сорбенты с очень узким распределением частиц по размерам (см. примеры, показанные на рис. 22).

Получаемые слои характеризуются, как и предполагалось, разной способностью к размыванию пятна (рис. 23). Степень размывания оказывается наибольшей в случае III (широкое распределение частиц по размеру: пластинка изготовлена методом заливки суспензии) и меньшей при нанесении слоя методом погружения (случай 111). Размывание будет наименьшим для сорбентов с очень узким распределением частиц по размерам (случай 1), причем способ нанесения слоя почти не дает различий.

п™« L РСЯеЗЮие ЧасТ*ш ,ю в поперечном сечении слоя

Левая сторона соответствует донной части слоя. Сшшкагель КСК Микротомом последовательно срезались слон толщиной 5±1 мкм с шагом между срезами в m «км; а - слой получен за счет заливки разбавленной суспензии с^ентаТсгшй получен за счет погружения в концентрированную суспензию. I: dp = 4 мкм- До

T„i МКМ:,'!; d" = 30 МКМ: 4dt = 3S*U w- Ш: * = 20 мкм; смесь 1 и'н (в'

соотношении 1:3 (по массе). Данные заимствованы из гТубгшкад.ш [26] '

Рве. 23, Зависимость

степени размывания пятна от толщины слоя.

100 300 400 500 600 Толщина слоя, мкм

Исследовались пятна дансильного производного глицина на сили-кагеле КСК. I. II, Ш -слон получеи за счет заливки суспензией: Г. 1Г, ИГ - слой получеи за счет погружения; I. Ш - как на рнс. 22. а,б.

16

ТЕI 11

я— о

4

D

Когда спой наносится методом заливки суспензией, область с наивысшей структурной неоднородностью оказывается близкой к поверхности слоя. Эксперименты показывают, что при постепенном удалении верхней части слоя (рис. 24) степень размывания пятен снижается. При удалении верхних 100 мкм слоя, обшая толщина которого составляла 400 мкм, размывание оказывалось значительно меньшим. Однако при дальшеншеи снятии слоев (с помощью микротома) не наблюдалось значительного улучшения эффективности оставшейся части слоя. Штрихами показана зависимость от толщины нетронутых слоев. И, наконец, на рис. 25 показано распределение концентрации в различных уровнях слоя и влияние этого распределения на размывание пятна в продольном направлении. После каждого очередного среза слоя, пользуясь флуориыетром. оценивали распределение концентрации данспльного производного глицина. По мере удаления слоев степень размывания пятна уменьшалась, а центр пятна оказывался смешенным по осп, определяемой направлением элюирования.

Рис. 24. Размывание пятна и толщина слоя:

! - слои с различной толщиной, получен, нис путем заливки

100Ah

300

, I

zoo

ZOO 300 h, мкм

100

суспензии; 2 - одни слой с первоначальной толщиной 400 мкм. Данные хрома-т©графического разделения после последовательного срезания слоев толщиной 100 мкм.

Данные, полученные автором книги [48] в 1969 г. при исследовании слоев силикагелн с широким распределением размеров частиц dr, подтвердили значительное увеличение высоты тарелки И при увеличении толщины слоя (табл.5). При переходе от толщины слоя 0,2 мм к толщине 2 мм высота тарелки увеличивалась в 3.5 раза.

Данные, полученные в 1969 г.: жирорастворимый желтый краситель, бензол: градиент по размерам частиц в слое. Продолжительное насыщение слоя парами растворителя перед началом проявления приводило к размыванию пятен веществ уже в точке нанесения и ж увеличению И. При работе с ненасыщенной сэндвич-камерон нанесенное на сухой слой пятно вещества "противилось" растворению, когда фронт растворителя достигал пятна. После кратковременного предварительного насыщения (в насыщенной обычной камере) фронт растворителя подходит уже "к предварительно растворенному" пятну. Этот эффект сводился к минимуму при работе с частицами меньшего диаметра (zr = 10 см: dp = 4*30 мкм). Визуальная оценка приведши к занижению значений Н.

Таблица S. Толщина слоя и высота, соответствующая одной теоретичес

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
компрессионное белье тольятти
жуков в екатеринбург 14 февраля
альмира с зеркалом купить
гироскут цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)