химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

РЕ (СЛУЧАЙ В).

0.1 D.Z 0,3 0.4 0,5- 0,6 0,7 0.8 0.9 z/ц

КРАСИТЕЛЯ. Краситель С RR= 1 ДЛЯ ДАННОГО РАСТВОРИТЕЛЯ (НАПРИМЕР, ЖЕЛТЫЙ ЖИРОРАСТВОРИМЫЙ КРАСИТЕЛЬ В СИСТЕМЕ ФАЗ АИЕТОН-СИЯВКАГЕДЬ) ДОБАВЛЯЕТСЯ В ПОДВИЖНУЮ ФАЗУ ПЕРЕД ЭЛЮИРОВАНИЕМ (НО НЕ НАНОСИТСЯ В виде ОБРАЗЦА НА СЛОЙ), ТАК ЧТО ВО ВРЕМЯ ЭЛЮИРОВАНИЯ МОЛЕКУЛЫ КРАСИТЕЛЯ ДВИЖУТСЯ ПО ПЛАСТИНКЕ с ТОЙ ЖЕ СКОРОСТЬЮ, что и МОЛЕКУЛЫ РАСТВОРИТЕЛЯ. ОНИ ЯВЛЯЮТСЯ КАК БЫ МАРКЕРАМИ ДЛЯ РАСТВОРИТЕЛЯ и ИХ КОНЦЕНТРАЦИЯ ПРОПОРЦИОНАЛЬНА ЛОКАЛЬНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРИТЕЛЯ В СЛОЕ. ПОЭТОМУ КРАСИТЕЛЬ

НА РИС. 20 ПОКАЗАНЫ ЗАРЕГИСТРИРОВАННЫЕ СКАНИРУЮЩИМ ДЕНСИТОМЕТРОМ ФРОНТАЛЬНЫЕ ГРАДИЕНТЫ (АНАЛОГИЧНЫЕ ВАННЫЕ МОЖНО увидеть НА РИС. 62 П 106). Пологий УЧАСТОК ОКАЗЫВАЕТСЯ наибольшим при ИСПОЛЬЗОВАНИИ НАСЫЩЕННЫХ ОБЫЧНЫХ КАМЕР, В КОТОРЫХ слой УРАВНОВЕШЕН (до СОСТОЯНИЯ "СОРБШГОННОГО НАСЫЩЕНИЯ") ГАЗОВОЙ ФАЗОЙ ПЕРЕД НАЧАЛОМ ЭЛЮИРОВАНИЯ. НА СООТВЕТСТВУЮЩЕМ ГРАФИКЕ ПОКАЗАН ФАКТИЧЕСКИЙ ФРОНТ (СМ. РИС. 182), А НЕ ВИЗУАЛЬНО ОБНАРУЖИВАЕМЫЙ. ПРИ РАБОТЕ С СЭНДВИЧ-КАМЕРОЙ

Рис 20. Объемные профили (фронтальные градиенты), регистрируемые с применением красителя, характеризующегося Rr = 1.

Показан результат сканирования пластинок, вид которых проиллюстрирован случаями а и в на рис. 19.

Площадь поя фронтальным пиком равна количеству растворителя, испарившемуся через линию фронта (заштрихована); I - выпавший в осадок краситель: 2 - обычная камера, предварительное насыщение в течение 10 мин (б); 3 - сэндвич-камера (а); 4 - визуально обнаруживаемый фронт пологий участок оказывается короче (чем при употреблении обычной камеры), а фронтальный градиент начинает сказываться раньше, фронтальный пик на графике, соответствующем использованию сэндвич-камеры, обусловлен испарением некоторого количества растворителя с линии фронта, после чего происходит насыщение этими парами нескольких миллиметров "сухого" слоя. Такому захвату паров растворителя соответствует заштрихованная площадь перед указанным фронтон. Аналогичный случай иллюстрирует рис, 17 (растворитель обнаруживается перед видимым фронтом). Этот эффект приводит к тому, что соответствующее количество красителя остается позади, сконцентрированным в виде узкой зоны в конце увлажненной зоны у фронта. Повышенная интенсивность окраски этой полосы пропорциональна количеству растворителя, испарившегося из данной зоны. Конечно, такой эффект может наблюдаться в любой точке слоя, из которой способен испаряться растворитель (ем. рис. 106).

В отличие от ситуации, наблюдаемой при предварительном насыщении слоя в "открытой" камере, испарение растворителя через линию фронта почти не влияет на результаты разделения, так что этот эффект можно не учитывать при ежедневном пользовании методами тонкослойной хроматографии.

Как мы видим (из-за наличия фронтальных градиентов), отмечаемые значения Rr оказываются на 8-15% заниженными (относительно теоретически предсказываемых). Такое различие обнаруживается, когда разделяемые вещества перемешаются по пластинке в зоне, соответствующей пологой части характеристики объемного профиля растворителя. Отклонение могут быть еще большими, когда миграция веществ отмечается непосредственно в зоне фронтального градиента, где роль играют различные фазовые отношения и различные скорости фронта и основной массы растворителя. Более подробное описание такой ситуации.

75

на результатах практической работы, дано в разд. VIII, Г.

Объемные профили, характерные для круговой тонкослойной хроматографии, обсуждаются в разд. III, Б, I.

Перемешен не хт и размывание пятен в тонкослойной хроматографии характеризуются двухмерным процессом (в то время как эи в газовой или жидкостной колоночной

(и. в частности, модель для оценки эффективности разделения по высоте, эквивалентной одной теоретической тарелке) заимствовано из газовой хроматографии. Такой подход в своей основе неправомерен и может приводить только к полуколичественному (хотя и л большинстве случаев пригодному) описанию процесса перемещения зон (пятен).

Пе

страница 21
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пример сделки под влиянием обмана
1 скриннинг стоимость
купить столовый сервиз россия
ifirb nfrcb

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)