химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

е каналы, имеющиеся в тонком слое, зависит от разницы давления в капиллярах и определяется поступлением жидкости из более крупных капилляров В более мелкие. Силы, принуждающие жидкость протекать через капиллярную систему, обусловлены, как это можно представить, двумя факторами: поверхностной энергией, высвобождаемой В момент попадания жидкости в капилляры, и увеличением энергии при переходе жидкости из капилляров с большим сечением в капилляры с меньшим сечением. В практической хроматографии используемая В уравнении (5) величина dP связана со средним диаметром пор.

О 15 30 45

г, см

Рис.14. Профили объемного градиента растворителя в зависимости от продолжительности элюирования и от продвижения фронта. Бумага u3 ММ (фирма Wathmair): 1 -0.5 ч; 2- 1.0 ч; 3- 2.0 ч; 4 - 4.0 ч; данные заимствованы из публикации [IS]

о—о 40.5

и

и 1.5 ?М—» 30 2

о

| 0.5 *^

1 I 1 1

О O.Z OA 0.6 0,6 1,0

ПриВеЗвнное расстояние г/г(

Рис.15. "Приведенный профиль объемного градиента", полученный путем пересчет индивидуальных профилей, показанных на рис. 14 [18]

Рис 16. Мидель, поясняющая фронтальный объемный градиент на примере системы ш капиллярных трубок [18]

Более мелкие поры на уровне фронта растворителя пусты и заполняются дашь постепенно (из более крупных пор), когда фронт продвигается дальше. Поскольку сопротивление потоку оказывается более высоким в более узких каналах, основная масса потока проходит через более широкие капилляры. Из-за такого типа "ненасыщенного" потока наблюдаются типичные объемные профили, показанные на рис. 14 и 15.

В определенных пределах индивидуальные профили, получаемые для разных положений фронта г, могут быть приведены к одному и тому же основному профилю (рис. 14, 15), если воспользоваться "приведенной местной координатой" iht. В горизонтальных сэндвич-камерах с длинным расстоянием продолжительность пологой части профиля увеличивается относительно продолжительности искривленной части, соответствующей фронтальному градиенту.

Профиль, показанный на рис. 17, был определен благодаря анализу, проводившемуся с помощью газовой хроматографии. Исследовалось содержание растворителя на полосках фольги, покрытых слоем силикагеля. Элюирование с таких тонкослойных-пластинок проводили в ненасыщенных сэндвич-камерах без предварительного насыщения сухого слоя, если не считать нескольких миллиметров в области видимого фронта (такая область отчетливо обозначена на рисунке). При пользовании данными пластинками, изготовленными с употреблением фольги, не наблюдаются различия профилей градиента при элюировании в горизонтальной и вертикальной плоскостях. Когда элюирование проводили с двухчасовой передержкой, кривизна, обусловленная фронтальным градиентом, устранялась, слой сорбента оказывался равномерно насыщенным и отмечалось общее увеличение концентрации растворителя в слое на 6%. Последствием такой выдержки пластинки являлось то, что (если даже не учитывать повышенное насыщение всей поверхности) большее количество растворителя (в 1.8 раза) проникало в слой для сглаживания фронтального градиента (?,= 1.08: см. уравнение 41а).

Не все градиенты характеризуются таким единообразным и равномерным распределением, как показанное на рис. 17 и 18; особенно в тех случаях, когда пластинка не погружается непосредственно в жидкость, а растворитель подается через капиллярные мостики, в качестве которых используются фильтровальная бумага, фитили или стеклянные пластинки. Получаемая неравномерность потока обнаруживается при использовании

ПОЛНОСТЬЮ ПОКРЫВАЕТ УВЛАЖНЕННУЮ ЧАСТЬ СЛОЯ и ЕГО распределение (КАК И РАСПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИТЕЛЯ) МОЖЕТ быть ИССЛЕДОВАНО СКАНИРУЮЩИМ ДЕНСИТОМЕТРОМ ПОСЛЕ ПРОСУШКИ ПЛАСТИНКИ. ТАКИМ ОБРАЗОМ ЛЕГКО УДАЕТСЯ ОБНАРУЖИТЬ И ПРОКОНТРОЛИРОВАТЬ ГРАДИЕНТЫ РАСТВОРИТЕЛЯ В СЛОЕ. ТАКИЕ ОКРАШЕННЫЕ СЛОИ ПОКАЗАНЫ НА РИС, 19,183 И 185.

НА РИС. 19 ПОКАЗАНЫ РЕЗУЛЬТАТЫ ЭЛЮИРОВАНИЯ в НЕНАСЫЩЕННОЙ СЭНДВИЧ-КАМЕРЕ (СЛУЧАИ А И Б) И в НАСЫЩЕННОЙ ОБЫЧНОЙ КАМЕ

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
продажа земельных участков в московской области в расрочку
обучение по обслуживанию кондиционеров
панели с подсветкой
свинка пеппа новгодяя

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)