химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

сорбционном насыщении слоя (а.б). Кривизна графика, соответствующего употреблению обычной камеры, менее четко выражена проиллюстрированной здесь зависимостью zr от t, чем в специальном графике, показанном на рис. 4 (предлагается эти графики сопоставить). Рисунки виг наглядно показывают, каким образом величина ж. изменяется в зависимости от пути, проходимого фронтом растворителя (таких характерных изменений не наблюдается, когда используются ненасыщенные сэндвич-камеры)

Досадный факт, что величина ж изменяется во время эпюировамия в обычных камерах из-за процесса предварительного насыщения, хорошо иллюстрируется рис, 8 в. г. а также некоторыми участками графиков на рис. дне (где. в случае обычных камер, обнаруживается тенденция к отклонению графиков от прямой линии). При работе с н-бутанолом предварительное насыщение не приводит к достижению равновесия даже через 5 ч, а пары дихлорметана обеспечивают уравновешивание слоя (сорби ионное насыщение) через 30 мин.

Только при пользовании ненасыщенной сэндвич-камерой удается получить правильную, непосредственную оценку значений х. не нуждающихся В дальнейшем введении поправок. Если воспользоваться "привычными" обычными насыщенными камерами для определения постоянных потока, возникнут осложнения, поскольку график z'f (t)

59

окажется искривленным, а значения ж потеряют смысл без проведения трудоемких поправок (см, ниже). При употреблении обычных насыщенных камер ж увеличивается в процессе элюирования, поскольку повышается степень предварительного насыщения сухой части слоя. Только после выдерживания пластинок в парах растворителя в течение нескольких часов в обычной насыщенной камере удается достичь "сорбционного насыщения" слоя (см. гл. VI). при котором графики зависимости zjor t снова спрямляются, но при значительно больших значениях ж. Однако экономия времени на элюировании за счет такого эффекта не дает выгоды при практической работе. Наоборот, при этом ухудшается разрешающая способность, поскольку длина пути, на котором обеспечивается разделение, оказывается уменьшенной за счет предварительного насыщения (см. разд. VI, В). Отклонения от линейности, предусматриваемой уравнениями (2) или (2а), почти исключительно обусловливаются эффектами предварительного насыщения, а не другими "подозреваемыми параметрами" (такими, как диаметр частиц сорбента [47], толщина слоя и температура [15]).

Предварительного насыщения удается избежать только при пользовании ненасыщенными сэндвич-камерами (малыми узкими камерами) или подобными им. такими, как камера Vario-KS (см. также разд. VI. Г). Неконтролируемое предварительное насыщение всегда наблюдается в широко-используемых больших ("привычных*) обычных камерах.

Гиошон [9] вывел уравнение, связывающее постоянную потока со скоростью предварительного насыщения сухого слоя растворителем v,. см/с):

Первый член этого уравнения соответствует уравнению (2), Символом Е„ обозначена "общая пористость", т.е. отношение общего объема, занимаемого порами (V™), к геометрическому объему слоя (VL). Дм современных пластинок, предназначенных для тонкослойной хроматографии, характерна величина щ порядка 0.75. Символом & в уравнении (7) обозначена толщина слоя. На рис. 9 показано, как различные скорости предварительного насыщения (Vc) влияют на продвижение фронта растворителя во времени. Чем выше V». тем больше г) (для того же периода времени). Показанные графики г\щ построены по данным, рассчитанным по уравнению (7).

Рнс.9. Влияние предварительного насыщения сухого слоя растворителем на перемещение фронта растворителя. Графики построены по i рассчитанным по (7). с использованием тех уровнен скорости предварительного насыщения V, (сы'/см=-с = см/с), которые указаны на рисунке. Толщина слоя d = 0.01 см; пористость » = 0.75; постоянная потока ж - 0,0235 смг/с. По мере увеличения t, е скорости

ZOO йОО 600 В00

(7) может быть переписано следующим образом (после

:\Л-ж*ж <7а)

График представляет собой прямую, точка пересечения которой с осью ордин

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить ручку на окно пвх
светодиодная подсветка для мотоцикла
стойка ершик с держателем бумаги
Компания Ренессанс цены на винтовые лестницы на второй этаж - цена ниже, качество выше!

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)