химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

пластике делаются метки через равные интервалы над уровнем г = 0, Символом г обозначен полный путь, проходимый фронтом от этого уровня. Время Ц регистрируется при прохождении каждой метки по пути к г, после чего производится подсчет времени At, (т.е. времени, затрачиваемого на прохождение фронтом каждого индивидуального отрезка z). Строится график зависимости периодов времени и т.д. от соответствующих расстояний z при отсчете от начальной точки для каждого из интервалов. Должна быть получена прямая линия, соответствующая выражению

(здесь * - тангенс утла наклона, а величиной я определяется уровень пересечения линии с осью ординат). Значения а и * определяются графически (или благодаря использованию регрессионной линии), после чего можно подсчитать лиг»;

ж =2гЛ (4а);

и = (ах/is) - ($П) (46)

Интервалы могут быть выбраны произвольно. Чем больше интервал, тем более точными оказываются результаты (при условии достаточности количества интервалов). Конкретные результаты, полученные в ходе эксперимента при работе с сэндвич-камерой, показаны на рис. 4. При s = I см и * = 48 см/с получили г. = 2/48 = 0.042 см?с и zo = 1.8 см вместо фактического уровня, равного 2.0 ем. Как показано на рисунке, график зависимости Ati от г обычно отображает изменения ж и другие отклонения, наблюдаемые во время злюирования (эти влияния сказываются в "выпадении" точек из линейной зависимости).

на постоянную потока ЭК, яи следующее выражение для

При работе с обычными камерами, когда отклонения ж в ходе оказываются весьма большими (до 300%), график зависимости &Ь от г может сохранять линейность, но давать весьма ошибочные значения, В нашем случае (т.е. при соответствии условиям, оговоренным на рис. 4) можно получить значения ж = 0.96 смЧс и а - 38.2 см (!). Следовательно, такой метод не пригоден для работы с обычными камерами даже в тех случаях, когда требуется лишь предварительная оценка ж.

Теперь рассмотрим факторы, В 1918 и 1921 гг. Лукас [6] и Уошберн [7] потока через капилляр:

ж = Ыгу/т]) (5)

(г - радиус капилляра, у-поверхностное натяжение, щ - вязкость жидкости). Руофф, Гиддингс Щ и Гиошон [9J приспособили это выражение к ситуации, характерной для тонкослойной хроматографии- параметр проницаемости, зависящий от структуры внешних пор, 4р -диаметр частиц). Вышеприведенное уравнение может быть еще больше упрощено Если уравнение (5а) правомерно, постоянная потока должна быть пропорциональна диаметру частиц. Гиошоном (9] показано, что это условие довольно хорошо выполняется для частиц сферической формы (рис.5). Если правомерно уравнение (6), должна быть, кроме того, и линейная взаимосвязь между ж и "коэффициентом проницаемости" у /IJ ,

ом

0.01

Как видно из рис. 6 и 7 (нижняя заштрихованная область), эти условия тоже выполняются.

Рис. S. Изменение постоянной потока ж при изменении диаметра частиц [9].

В качестве растворителя

20 30 40 использован бензол; сорбент м„„ ЛиХросорб (фирма Merck)

В специальной литературе встречаются разные мнения (см., например. [10, 11]) по поводу того, какая из характеристик растворителя оказывает наибольшее влияние на постоянную потока ж. Обычно соглашаются, что таким параметром является вязкость. Нет сомнения в том. что именно вязкость определяет общую тенденцию изменения ж. Однако при построении графика зависимости ж. от Мц отмечаются некоторые выраженные выпадения точек для ряда растворителей (например, для н-пентана, эфира, ацетонитрила, диоксана, пиридина, воды), избежать которых (с обеспечением линейной зависимости) удается лишь тогда, когда график зависимости tt регистрируется относительно У In, что соответствует уравнениям (6,6а). Рис.6 наглядно показывает, что разброс точек, соответствующих графику зависимости ж от 1/rj, гораздо больше, чем разброс точек, по которым строится график зависимости * от

4 ?/г},сПз

г1п . Взятые Ори построении этих графиков значения ж (столбец 5 в табп.2) были определены для всех растворителей на одной и той же пластинке (после каж

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чугунные радиаторы россия
выпрямить и покрасить крыло своими руками
курсы 1с торговля и склад 8.2 в марьино
хранилище для вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)