химический каталог




Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1

Автор Ф.Гейсс

актическим соображениям большинство разделений в ТСХ проводят на апшка геле. Использование силикагеля позволяет анализировать большие пробы. Пластины силикагеля выпускаются в широком ассортименте. В публикациях чаще всего ссылаются на использование силикагеля. Силикагель является слабо кислым (рН=5), а оксид алюминия - основным (рН=12). поэтому силикагель обычно более надежен в ЖАХ. Обычно при разделении на оксиде алюминия чувствительных к щелочной среде соединений (такая ситуация встречается сравнительно часто) возникают определенные трудности. Напротив, на силикагеле реакции, катализируемые кислотой, протекают весьма редко. На силикагеле из-за. его кислотности нельзя разделять катионные соединения или вещества, содержащие основные группы; в этих случаях прибегают к ион-парной хроматографии.

Для анализа высокополярных, многофункциональных соединений (группа 2) часто необходим тщательный подбор условий, что позволяет избежать образования "хвостов". Однако для разделения этих соединений не обязательно прибегать к ТСХ с обращенными фазами.

Ю9

Ионные соединения (группа 3). Как уже упоминалось, силикагель обладает кислотными свойствами и поэтому не пригоден для анализа катионных соединений (в частности, ионов металлов) или соединений, содержащих многочисленные основные группы, и эти соединения, как правило, анализируют методом ион-парной и ионообменной хроматографии. На нормальных фазах для ЖАХ (силикагель, оксид алюминия) разделить ионные соединения при использовании органических элюентов удается редко. Обычно зоны таких соединений имеют "хвосты", особенно при низких значениях Rr. Каждый аналитик мог наблюдать вытянутые пятна около стартовой линии, принадлежащие загрязнениям от ионных соединений в тестовой смеси красителей.

Некоторое время считалось, что анализ ионных или ионогенмых соединений следует проводить методом ион-парной хроматографии с обращенными фазами, Однако в настоящее время исследователи останавливают свой выбор либо на традиционном варианте ионообменной хроматографии, либо на хроматографии с применением немодифищиро-ванного силикагеля или охеида алюминия. В последнем случае применяют водные растворители и буферы. Хроматография на немодифицнроваином силнкагеле или оксиде алюминия имеет существенные преимущества по сравнению с ОФ-вариантом. Во-первых, свойства сорбента не меняются от партии к партии, во-вторых, сорбенты в меньшей степени подвержены гидролизу и, наконец, при анализе таких проб, как сыворотка, не требуется предварительная очистка [275]. Оксид алюминия не изменяет своих свойств при использовании водных элюентов с рН от 2 до 12. Силикагель растворим в воде при рН>8, однако этот недостаток может быть преодолен при насыщении растворителя силика гелем в фор-колоике. При использовании ТСХ описанные преимущества реализуются наилучшим образом (см. разд. III, Б, 2). Учитывая взаимное влияние буфера, растворенного вещества, рК, состава элюента и рН, можно варьировать условия и тем самым оптимизировать процесс разделения. Разработанные

«1

для хроматографии на оксиде алюминия или силикагеле методы анализа должны быть сопоставлены с методами ОФ ТСХ на химически привитых сорбентах, В последнем случае трудно стандартизировать метод анализа, поскольку свойства сорбента изменяются от партии к партии, а в результате этого меняется селективность.

Излишне сопоставлять селективности, достигаемые при ЖАХ с обычными фазами, и ОФ ТСХ. В принципе, каждый из методов может быть использован для анализа многих соединений. Основные различия в селективности наблюдаются при анализе гомологов, изомеров и бенэоидных систем. Как правило, при разделении изомеров (группа 4 в табл. 26) предпочтение отдается ЖАХ. Напротив, для разделения алифатических гомологов (группа 5) лучше использовать обращенные или привитые фазы. В этом смысле пример, приведенный в табл. 26, довольно типичен. При использовании немодифнцированных фаз каждая дополнительная группа -CHj- в гомологическом ряду эфиров бензойной кислоты приводит к снижению к

страница 122
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124

Скачать книгу "Основы тонкослойной хроматографии (планарная хроматография) Том 1" (3.64Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
smart balance купить в москве
Фирма Ренессанс: деревянная винтовая лестница купить - оперативно, надежно и доступно!
CARES X 24 FF NG
частотный регулятор 220 для вентилятора принцип работы

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.03.2017)